第十一章食品中淀粉测定

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1、第十一章食品中的淀粉的测定【教学目标】：1.了解淀粉的概念和相关知识；2.了解酶的最适作用条件；3.熟练掌握滴定操作。淀粉是植物性食品的重要组成成分。淀粉是多糖类物质，可逐步水解为短链淀粉、糊精、麦芽糖、葡萄糖，测定葡萄糖含量，计算淀粉含量。一、标准方法（GB5009.9-85）（一）酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。2.试剂（1）淀粉酶溶液（5g/L）：称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。（2）碘溶液：称取3.6g碘化钾，

2、溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL。（3）乙醚。（4）乙醇（85％）。其余试剂同第八章《食品中蔗糖的测定》。3.操作方法样品处理称取2.00-5.00g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用约100mL(85%)乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗涤滤纸及漏斗。洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水溶上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，在55-60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液，加1滴碘溶液，应不显现蓝色若呈蓝色，再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温

3、直至加碘不显蓝色为止。加热至沸。冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。弃去初滤液，取50mL滤液，置250mL锥形瓶中，加5mL(1+1)盐酸5mL，装上回流冷凝器。在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用（200g/L）氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀备用。按第七章操作，同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。4.计算……………………（3-17）式中：X1--样品中淀粉的含量，%；A1---测定用样品中还原糖的含量，mg；A2-试剂

4、空白中还原糖的含量，mg；0.9---还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数；m1---样品质量，g；V1---测定用样品处理液的体积，mL。5.说明（1）淀粉酶（diastasum）能使淀粉水解为麦芽糖，具有专一性，但当使用过高（高于85℃）或有酸、碱存在时将失去活性。配制的酶溶液活性降低很快，需临用时现配，并贮存于冰箱中。（2）用乙醚除去脂肪，85％乙醇除去可溶性糖类。（3）淀粉水解后双糖为麦芽糖，所需酸水解条件较高，时间长，温度高。（4）校正系数0.9的由来。（C6H10O5）+nH2O—→nC6H12O6淀粉分子量=162×n葡萄糖分子量=180×n=测得还原

5、量×0.9（二）酸水解法1.原理样品经除去脂肪用及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。2.试剂（1）乙醚。（2）85％乙醇溶液。（3）盐酸溶液（1+1）。（4）氢氧化钠溶液（400g/L）。（5）氢氧化钠溶液（100g/L）。（6）甲基红乙醇指示溶液（2g/L）。（7）精密pH试纸。（8）乙酸铅溶液（200g/L）。（9）硫酸钠溶液（100g/L）。其余试剂，同第七章中“高锰酸钾滴定法”或“直接滴定法”。3.仪器（1）水浴锅。（2）高速组织捣碎机：120r/min。（3）皂化装置，并附250mL锥形瓶。其余第七章。4.操作方

6、法（1）样品处理①粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的食品：称取2.00-5.00g（磨碎过40目筛的样品），置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质，并滤干乙醇溶液。以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加30mL（1+1）盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却，待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以400g/L氢氧化钠溶液调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解

7、液的pH约为7。然后加20mL200g/L乙酸铅溶液，摇匀，放置10min。再加20mL100g/L硫酸钠溶液，以除去过多的铅，摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。②蔬菜、水果，各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水，在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分）。称取5.00-10.00g匀浆，（液体样品可直接量取）于250mL锥形瓶中，加30mL乙醚振摇提取，（除去样品中脂肪），用滤纸过滤除去乙醚，再用30mL乙醚淋洗两次