tcs合成培训ppt

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1、三氯氢硅合成编写人：陈彬概述概述目前，国内外应用最广，最主要的生产多晶硅的方法，以改良西门子法即以三氯氢硅为原料和高纯氢气在（CVD）还原炉硅芯中沉积。因此三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的主要原料。硅粉和氯化氢的反应很复杂，基本上的产物有SiHCl3,SiCl4低沸物、高沸物及金属氯化物等1.1三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。其物理化学性质见表1。表1TCS物理化学性质

2、名称数值名称数值分子量135．45氢含量％0.74液体密度（31.5℃）g/cm31.318闪点℃28蒸气密度（31.5℃）0.0055在空气中的自燃点℃175沸点℃31.5蒸发潜热kcal/mol6.36氯含量％78.53比热kcal/kg.℃0.23(l)0.132（g）三氯氢硅在空气中的爆炸极限％6.9～701.2四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。水解后生成二氧化硅和氯化氢。可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。四氯化硅的

3、性质名称数值名称数值分子量169.2蒸发热kcal/mol6.96液体密度(在25℃)t/m³1.49生成热kcal/mol-153.0蒸气密度kg/m³6.3标准生成自由能kcal/mol136.9熔点℃-70临界温度℃206沸点℃57.6第二节三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。化学反应（主反应）：副反应:主要的副反应：随着反应温度的升高，SiCl4的生成量也随之增加。由化学反应式可以看出，硅粉和氯化氢的反应是相当复杂的，除了生成三氯氢硅外，还

4、生成四氯化硅及各种氯硅烷等副反应为了有效加快主反应速度，抑制副反应，提高三氯氢硅的产量和纯度，，以氢气稀释氯化氢气体,以及控制适宜的反应温度是完全必要的。在制备SiHCl3时普遍应用98.5%以上的硅粉，因硅粉中由铜等微量元素。可作为催化剂铜、镁、铁等元素起一下作用：1）降低Si与HCl的反应温度；2）提高反应速率和产量；3）避免少量氧气和水分的有害影响。催化剂分类按其存在形态可分为：1）元素及其化合物；2）硅合金（Mg，Fe特别是Cu的硅合金）3）硅合金与粗硅的烧结块；按其机理可分为：1）活化氯化氢；2）活化硅；第三节三氯氢硅合成工

5、艺及设备3.1TCS合成工艺原料硅粉经氮气输送并干燥送入硅粉接收槽，通过硅粉缓冲槽而被卸入硅粉计量槽，用氮气置换加料槽内的气体并升压至与下方平衡后，硅粉用安装于计量槽底部的供料阀—盘阀送入三氯氢硅合成炉料进料管。从氯化氢合成工序来的干燥氯化氢气，与从尾气回收工序送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将管内的硅粉夹带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。该反应大量

6、放热。合成炉外壁设置水夹套，通过夹套内水的汽化带走热量以维持炉壁的温度。出合成炉顶部夹带有硅粉的合成气，进入由二级喷射器组成的除尘系统，用冷凝的氯硅烷液体洗去部分夹带的硅粉后，送入汽提塔内，继续用氯硅烷液体洗涤，气体中的部分细小硅尘被洗下。洗涤后的氯硅烷含有硅粉颗粒，送往密闭压滤机进行压滤，滤渣送废水处理工序处理，滤液则返回汽提塔循环使用。除去了硅粉而被净化的合成气中，除了氯硅烷之外，还含有氯化氢和氢气。用制冷剂R507将氯硅烷冷凝下来，部分返回汽提塔用于洗涤，部分送氯硅烷贮存工序；不凝的废气送往废气处理工序V9100。3.2三氯氢硅

7、合成过程中分析检测1生产前要求定时测量硅粉的含量及粒度；2生产中要求分析冷凝液的比重；3定时取样分析冷凝液中三氯氢硅的含量，来指导合成条件的调整，以保证稳定生产出足量高品质三氯氢硅产品。硅粉的性能指标级别规格Si含量(%)杂质含量(%)FeAlCa化学用硅粉特级Si-(10-180目)≥99.5≤0.25≤0.15≤0.05A级Si-A(10-180目)≥99.0≤0.4≤0.2≤0.1B级Si-B(10-180目)≥98.5≤0.5≤0.3≤0.2C级Si-C(10-180目)≥98.0≤0.6≤0.4≤0.4冶金用硅粉特级Si-(

8、180-500目)≥99.0≤0.4≤0.2≤0.1一级Si-(180-500目)≥98.5≤0.5≤0.3≤0.2二级Si-(180-500目)≥98.0≤0.6≤0.4≤0.3三级Si-(180-500目)≥97.0