活性炭联合大孔树脂分离纯化京尼平苷的研究

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1、活性炭联合大孔树脂分离纯化京尼平苷的研究作者：梁华正李威威彭玲西李媛乐长高【关键词】活性炭摘要：目的从栀子黄废液中分离纯化京尼平苷。方法采用两步吸附分离法，即先采用活性炭从栀子黄废液中吸附分离京尼平苷，纯度可达%，然后再用HPD100大孔树脂进一步纯化京尼平苷。结果纯度可达%。结论该项工艺操作简单，为工业化生产京尼平苷打下基础。关键词：京尼平苷；栀子；分离纯化IsolationandPurificationofGeniposidefromGardeniaYellowWasteLiquidbyActi

2、veCarbonandResinAbstract:ObjectiveIsolationandpurificationofGeniposidefromGardeniayellowwasteliquidwithdoubleadsorbandpurifywerestudied.MethodsFirst,usedtheactivecarbontoisolategeniposidefromtheliquid,thenusedHPD100macroporousresintopurifyThefinishedpr

3、oduct’spurity%.ConclusionThistechnologyissimpleandcanbeusedforindustrialproduction.Keywords：Geniposide;Gardeniafruit;Isolationandpurification栀子苷也称京尼平苷，结构见下图左，是一种环烯醚萜葡萄糖苷，易溶于水，是栀子的主要药效成分，含量随产地的不同在3%～8%左右，可被β-葡萄糖苷酶水解为京尼平。研究表明，京尼平苷对消化系统、心血管系统和中枢神经系统疾病均有显著

4、疗效［1］，此外，京尼平苷还有一定的抗炎和治疗软组织损伤的作用。京尼平苷除了药用以外，在其它领域也得到广泛的应用，如可用作植物增产剂［2］、生物检测剂［3］和生物载体［4］。随着对京尼平苷研究的不断深入，其应用前景将更加广阔。目前，京尼平苷的提取方法一般采用氯仿、无水乙醇等有机溶剂在索氏提取瓶中提取，得到栀子中总的活性成分栀子总苷，然后再上硅胶柱分离，用一定比例的甲醇、氯仿混合液洗脱，洗脱液在丙酮中进行重结晶得京尼平苷晶体，一般100g栀子果中可分离得到g左右京尼平苷［5~7］。Pan等［8］采用双

5、水相系统从栀子中分离提取京尼平苷，该系统包括PE62(20%乙烯氧化物和80％丙烯氧化物的共聚物)、KH2PO4和乙醇，通过实验发现，100g栀子果实可得到近g京尼平苷，纯度可达到77％。大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的有机高聚吸附剂，是一种吸附和筛选原理相结合的分离材料。近年来大孔树脂已逐渐应用于中草药有效成分的提取和中药新药的开发研制中，目前关于大孔树脂分离栀子中京尼平苷的报道较少，吕茂平等［9］用大孔树脂D301R分离栀子中京尼平苷，能与栀子黄色素等杂质较好地分离，收率在65％以上，但

6、纯度未见报道。　　　本项目利用活性碳联合大孔树脂吸附法，将京尼平苷较好地进行了分离，得到较高纯度的产品，且该方法具有低成本，易工业化扩大生产的特点。　1材料与方法试剂栀子；大孔树脂HPD100，HPD400，D301；大孔树脂HZ801B，HZ801，HZ201，335，D301R，802，803；活性炭；栀子苷对照品β－葡萄糖苷酶；・ml1栀子苷对照溶液；・ml1β葡萄糖苷酶溶液(用pH=的mol/L的乙酸缓冲液配制)；1%的精氨酸溶液；其他试剂均为分析纯，所用水均为去离子水。1.仪器UV751G

7、D紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；HL1B数显恒流泵；BS223S电子天平；LRH150Z振荡培养箱。1.实验方法栀子黄废液的制备称取50g栀子干果，用10倍量去离子水浸泡1h，过滤后取滤液，经树脂吸附栀子黄色素后的溶液，即为栀子黄废液。活性炭吸附京尼平苷活性炭的预处理将活性炭用无水乙醇浸泡h，然后再用去离子水反复冲洗，备用。活性炭分离京尼平苷称取50g活性炭加入500ml栀子黄废液中，室温搅拌吸附h后，抽滤，得活性炭。用500ml去离子水冲洗活性炭，再用500ml10%乙醇溶液冲洗

8、，将洗涤后的活性炭用200ml无水乙醇洗脱，抽滤，滤液经低温干燥后即为京尼平苷粗品。大孔树脂纯化京尼平苷树脂预处理将大孔树脂用无水乙醇浸泡2h后，用去离子水反复冲洗，备用。树脂纯化京尼平苷将所得京尼平苷粗品溶解配制成1%溶液，上大孔树脂柱吸附，饱和后用适当浓度乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥即得纯化后的京尼平苷产品。京尼平苷标准曲线的制作与产品纯度检测分别取京尼平苷标准溶液，，，，，，，ml于10ml量瓶中，每瓶补水至ml，分别加入ml乙酸缓冲液(pH=)，混匀后再