活性炭联合大孔树脂分离纯化京尼平苷的研究论文

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1、活性炭联合大孔树脂分离纯化京尼平苷的研究论文梁华正李威威彭玲西李媛乐长高【关键词】活性炭摘要：目的从栀子黄废液中分离纯化京尼平苷。方法采用两步吸附分离法，即先采用活性炭从栀子黄废液中吸附分离京尼平苷，纯度可达17.56%，然后再用HPD100大孔树脂进一步纯化京尼平苷。结果纯度可达58.42%。结论该项工艺操作简单，为工业化生产京尼平苷打下基础。关键词：京尼平苷；栀子；分离纯化IsolationandPurificationofGeniposidefromGardeniaYelloGardeniayellotheliquid,thenusedHPD100macroporousresintopu

2、rifyit.ResultsThefinishedproduct’spurityachieved58.42%.ConclusionThistechnologyissimpleandcanbeusedforindustrialproduction.KeyicalCorporation，3.4Umg1）；0.132mgml1栀子苷对照溶液；0.5Uml1β葡萄糖苷酶溶液(用pH=5.0的0.1mol/L的乙酸缓冲液配制)；1%的精氨酸溶液；其他试剂均为分析纯，所用水均为去离子水。1.2仪器UV751GD紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；HL1B数显恒流泵（上海精科实业有限公司）；BS

3、223S电子天平（北京Sartorius仪器系统有限公司）；LRH150Z振荡培养箱（广东医疗器械厂）。1.3实验方法1.3.1栀子黄废液的制备称取50g栀子干果，用10倍量去离子水浸泡12h，过滤后取滤液，经树脂吸附栀子黄色素后的溶液，即为栀子黄废液。1.3.2活性炭吸附京尼平苷1.3.2.1活性炭的预处理将活性炭（200目）用无水乙醇浸泡2h，然后再用去离子水反复冲洗，备用。1.3.2.2活性炭分离京尼平苷称取50g活性炭加入500ml栀子黄废液中，室温搅拌吸附5h后，抽滤，得活性炭。用500ml去离子水冲洗活性炭，再用500ml10%乙醇溶液冲洗，将洗涤后的活性炭用200ml无水乙醇洗脱

4、，抽滤，滤液经低温干燥后即为京尼平苷粗品。1.3.3大孔树脂纯化京尼平苷1.3.3.1树脂预处理将大孔树脂用无水乙醇浸泡2h后，用去离子水反复冲洗，备用。1.3.3.2树脂纯化京尼平苷将所得京尼平苷粗品溶解配制成1%溶液，上大孔树脂柱吸附，饱和后用适当浓度乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥即得纯化后的京尼平苷产品。1.3.4京尼平苷标准曲线的制作与产品纯度检测分别取京尼平苷标准溶液（0.132mgml1）0.1，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0ml于10ml量瓶中，每瓶补水至4ml，分别加入1.0ml乙酸缓冲液(pH=5.0)，混匀后再加入1.0mlβ葡萄糖苷酶溶液，50

5、℃水浴水解2h，然后再加入1.0ml2%精氨酸溶液，80℃水浴中反应1h，定容至10ml量瓶中，然后在590nm波长下测定吸光值，即得标准曲线。取一定量产品配成一定浓度溶液，取该溶液2ml再加2mlβ葡萄糖苷酶溶液，50℃水浴水解2h，然后取2ml水解液加2ml精氨酸溶液，80℃显色反应1h，然后在590nm处测吸光值A，对照标准曲线得其纯度。2结果与讨论2.1活性炭与大孔树脂吸附京尼平苷的性状分别取处理好的活性炭与大孔树脂5g，加入到已测A238nm的20ml栀子黄废液中，振荡吸附12h，抽滤，测滤液A238nm。结果见表1。表1不同吸附剂对京尼平苷的吸附情况（略）从表1可以看出活性炭和HP

6、D100对京尼平苷的吸附量较大，所以选用活性炭和HPD100作为纯化京尼平苷的吸附剂。2.2活性炭吸附分离京尼平苷按步骤1.3.2.1预处理50g活性炭，加入500ml栀子黄废液中，室温搅拌吸附5h。吸附前A238=500×0.567，吸附后A238=20×0.284,吸附后抽滤得活性炭，用去离子水冲洗，再用10%乙醇溶液冲洗,再用无水乙醇洗脱，抽滤，得滤液，低温干燥后得粗产品3.31g。2.3HPD100纯化京尼平苷2.3.1吸附条件的选择2.3.1.1温度对吸附的影响研究了不同温度下，树脂的吸附情况。分别取20ml浓度为1%的粗产品溶液，在20，30，40，50℃震荡吸附12h，测其吸附率

7、。结果见图1。由图1可知，温度对吸附率的影响不是很大。因此，选在室温（25℃）下吸附。2.3.1.2流速对吸附的影响上柱流速是影响树脂吸附的一个重要因素。考察了不同流速对树脂的吸附率的影响。结果见图2。由图2可知，当流速为3ml/min时，树脂吸附率最大。因此选用3ml/min为吸附最佳流速。2.3.2洗脱条件的选择2.3.2.1洗脱剂的选择考察了不同洗脱剂的洗脱效果。取适量吸附后的树脂，分别加入