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时间:2018-09-30
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1、液氯岗位操作规程本岗位的主要任务是为合成岗位提供规定压力的氯气。防止氯气泄漏是本岗位不容忽视的大事。1、准备工作:检查蒸发器及缓冲罐等设备及氯气、蒸汽、水阀门是否完好,管道是否严密(特别是氯气系统,更要严格检查,绝对不可马虎大意!),温度计、压力表等是否好用,水、电、蒸汽供应是否正常。2、将液氯钢瓶放到平台上,并做好记录。3、当接到反应岗位的用氯通知后,开始通氯操作。4、慢慢开启瓶阀,向蒸发器通氯,控制缓冲罐压力不超过0.03MPa,5、应急措施(1)、停电:如正在进行液氯蒸发时突然停电,应迅速关闭瓶阀、蒸发器的氯气进出口阀。(2)、泄漏:在液氯蒸发过程中如氯气管道或阀门泄漏,应
2、迅速关闭氯气阀,再行处理。如瓶阀泄漏,且紧固无效,应立即将该液氯钢瓶推到备好的碱水池中,尽快予以处理。合成反应岗位操作规程1、开车前的准备工作(1).检查氯气供应是否正常,压力是否达到要求。(2).认真检查搅拌装置及与反应釜有关的所有阀门是否灵活好用;关闭釜下的所有阀门,关闭放空阀、进料阀、真空阀。开启尾气阀。(3).开启低温盐水入口阀;通知冷冻岗位开动低温盐水泵。(4).备好二甲基二硫,并接好管道。(5).通知盐酸岗位作好准备工作。2、加料(1).检查釜中的残液量是否符合规定,必要时应加入规定量的盐酸。(2).向釜中加入600kg二甲基二硫:开动加料泵,开启加料阀,加入规定量水
3、。3、合成反应的操作法(1).通知盐酸岗位开启合成反应尾气吸收塔的冷却水阀,启动与该吸收塔配套的浓酸泵和稀酸泵,调节釜压。(2).开启两釜低温盐水阀。(3).当釜温降至20℃以下,缓慢开启氯气阀,控制适宜的流量(暂时按150~250kg/h控制),开始反应。反应过程中严格控制釜温≤30℃,反应釜的压力控制在10mm水柱。做好必要的记录。(4).反应终点的判断及控制:当冷凝器内出现黄绿色时,必须更加细心地注意观察有关现象(班长及本岗位操作工均应在场;如遇到开饭时间,亦不例外)。如通氯流量不变,但釜温一直下降,可暂时视为终点。如果颜色继续加深,温度继续下降,则可判定反应已达终点,通知
4、蒸发岗位停止供氯;否则,应继续通氯,直至达到终点。反应结束时,釜温控制在10~28℃。当反应达到终点后,静置1小时使水相与有机相分层,准备排料。这时,将副釜改作主釜投入正常运行。 (5).排料:开启釜下放料阀,将有机相放到粗品罐中。釜中多余的残液循环利用。4、应急措施(1).停电:如正在通氯时突然停电,应迅速关闭氯气阀。(2).泄漏:在通氯过程中尾气管道、氯气管道或阀门泄漏,应迅速关闭氯气阀,再行处理。蒸馏岗位操作规程 1、开车前的准备工作(1).认真检查真空泵、蒸馏釜、冷凝器、前馏分受槽、产品受槽及与之有关的所有阀门是否灵活好用;真空表、压力表是否完好;各阀门开关是否适当。(
5、2).通知化验室开启气相色谱仪,做好MSC测定准备工作。2、加料开动水喷射真空泵,开启真空阀,加料阀,在低真空下将粗品罐中下层的粗品细心地抽到蒸馏釜中,然后关闭加料阀。3、蒸馏操作(1).操作:开启冷凝器进水阀。开启前馏分受槽真空阀、进料阀,关闭回流阀,关闭产品受槽的所有阀门。当真空度达到0.085MPa时,缓慢地通汽升温,控制蒸汽压力≤0.03MPa,接收前馏分入前馏分受槽。待馏出液由浑浊变为澄清,且气相温度和真空度也稳定时,取样分析。MSC含量≥99.50%,时开始接收产品入产品受槽。此时应适当开大蒸汽阀,控制蒸汽压力≤0.3MPa。(2).终点控制:蒸馏末期,若产品颜色变黄
6、或其它指标不合格时,应接入前馏分受槽。在真空度不变的情况下,釜温继续上升,而塔顶温度反而急剧下降,釜中残液量很少,又看不到馏出液,便可停止蒸馏。停止蒸馏的操作步骤是:关闭蒸汽阀,开启缓冲罐的放空阀破真空,然后关闭真空泵。3、放料前馏分为盐酸,数量很少,返回氯化釜中再次反应,成品罐经取样分析合格后,可根据需要采用真空泵抽吸到水解反应罐的MSC高位槽,也可打到成品罐中准备包装。正常生产时的釜残液很少,生产3~5釜之后可排放到塑料桶,并加以处理。水解岗位操作规程1、开车前的准备工作(1).检查釜下所有阀门是否关闭,水解釜的温度计、压力表是否完好。(2).向高位槽加料:关闭高位槽两个放料
7、阀,关闭排气阀,开启真空阀和MSC进料阀,启动真空泵,严密注意高位槽液位。达到计划液位后关闭高位槽进料阀,开启放空阀。(3).向水解釜加纯水:将规定数量的桶装高纯去离子水真空抽吸到水解釜中。2、水解操作(1).开启尾气吸收塔冷却水阀,检查与该吸收塔配套的浓酸循环泵和稀酸循环泵,调节真空度。(2).水解反应:开动搅拌器,稍开蒸汽阀加热,使釜温升至70±10℃,停汽。开启MSC高位槽下的放料阀;看着高位槽液位计慢慢地谨慎地开启釜前加料阀(玻璃阀),开始按一定流量(大约为20~35L/
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