炼乳的理化指标测定

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1、食品分析综合性实验炼乳的理化指标测定炼乳的理化指标测定一、实验目的1.通过对市面上炼乳的蛋白质、水分、酸度、乳糖、灰分的测定来判断炼乳的品质2.掌握食品分析的方法，熟悉食品分析的基本步骤。二、实验内容1炼乳中蛋白质的测定（GB50095-2010分光光度法）1.1原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm下测定吸光度值，与标准系列比

2、较定量，结果乘以换算系数，即为蛋白质含量。1.2试剂硫酸铜（CuSO4·5H2O）硫酸钾（K2SO4）硫酸（H2SO4密度为1.84g/L）氢氧化钠溶液（300g/L）对硝基苯酚指示剂溶液（1g/L）乙酸溶液（1mol/L）乙酸钠溶液（1mol/L）乙酸钠-乙酸缓冲溶液显色剂氨氮标准储备溶液（以氮计）（1.0g/L）氨氮标准使用溶液（0.1g/L）1.3仪器分光光度计。电热恒温水浴锅：100℃±0.5℃。10mL具塞玻璃比色管。天平：感量为1mg。1.4步骤1.4.1试样消解称取炼乳试样0.2g～1g（

3、精确至0.001g），移入干燥的100mL或250mL定氮瓶中，加入0.1g硫酸铜、1g硫酸钾及5mL硫酸，摇匀后于瓶口放一小漏斗，将定氮瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。缓慢加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热半小时。取下放冷，慢慢加入20mL水，放冷后移入50mL或100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。按同一方法做试剂空白试验。1.4.2试样溶液的制备吸取2.00mL～5.00mL试样

4、或试剂空白消化液于50mL或100mL容量瓶内，加1滴～2滴对硝基苯酚指示剂溶液，摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色，再滴加乙酸溶液至溶液无色，用水稀释至刻度，混匀。1.4.3标准曲线的绘制吸取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL氨氮标准使用溶液（相当于0.00µg、5.00µg、10.0µg、20.0µg、40.0µg、60.0µg、80.0µg和100.0µg氮），分别置于10mL比色管中。加4.0mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液及4.

5、0mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀。置于100℃水浴中加热15min。取出用水冷却至室温后，移入1cm比色杯内，以零管为参比，于波长400nm处测量吸光度值，根据标准各点吸光度值绘制标准曲线或计算线性回归方程。1.4.4试样测定吸取0.50mL～2.00mL（约相当于氮＜100μg）试样溶液和同量的试剂空白溶液，分别于10mL比色管中。以下按1.4.3自“加4mL乙酸钠-乙酸缓酸溶液（pH4.8）及4mL显色剂……”起操作。试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出含量。1.5结果计算试样中蛋

6、白质的含量按以下公式进行计算式中：X——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100g）；C——试样测定液中氮的含量，单位为微克（µg）；C0——试剂空白测定液中氮的含量，单位为微克（µg）；V1——试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；V2——制备试样溶液的消化液体积，单位为毫升（mL）；V3——试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；V4——测定用试样溶液体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）；F——氮换算为蛋白质的系数。纯乳与纯乳制品为6.38；以重复性条件下获得的两次独立测定结

7、果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。2炼乳中乳糖含量的测定（GB54135-2010莱因―埃农氏法）2.1原理乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。2.2试剂乙酸铅溶液（200g/L）草酸钾-磷酸氢二钠溶液费林氏液（甲液和乙液）次甲基蓝溶液（10g/L）2.3仪器万分之一天平加热套2.4步骤2.4.1费林氏液的标定2.4.1.1称取预

8、先在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g（精确到0.1mg），用水溶解并定容至250mL。将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中，待滴定。2.4.1.2预滴定：吸取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出15mL样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在2min内沸腾，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的体积。2.