实验四 vc片剂的制备及质量检查

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1、实验一Vc片剂的制备及质量检查一、实验目的1．通过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。2．掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。二、实验指导片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下：粘合剂辅料混合制软材过筛粉碎主药润滑剂、崩解剂称重整粒干燥制粒压片片剂混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理

2、，方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过太多。这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。

3、制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考表1。根据药物密度不同，可进行适当调整。表1根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸筛目数片重冲膜直径（mg）湿粒干粒（mm）501816-

4、205-5.51001614-206-6.51501614-207-82001412-168-8.53001210-169-10.55001010-1212制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目,除片剂的外观应完整、光洁、色泽均匀、硬度适当、含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限。对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异。另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂、崩解剂等

5、的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响。三、实验内容与操作1.维生素C片剂的制备1．处方维生素C5g淀粉2g糊精3g柠檬酸0.2g50%乙醇适量硬脂酸镁0.05g制成60片（0.16g/片）2．操作称取维生素C粉或极细结晶，淀粉，糊精混合均匀。另将酒石酸溶解于适宜量的50%乙醇中，并一次性加入于混合粉末中，加入时分散面要大，混合要均匀，制软材，通过18~20目尼龙筛制成湿粒，60℃以下干燥，当干燥接近要求时可升至70℃以下，以加速干燥，干粒水分应控制在1.5%以下。用制粒时相同目筛整粒，筛出干粒

6、中的细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，压片。Φ6mm冲模压片。3．操作注意（1）维生素C在润湿状态较易分解变色，尤其与金属（如铜、铁）接触时，更易于变色。因此，为避免在润湿状态下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜在60℃以下干燥。（2）处方中酒石酸用以防止维生素C遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。也可改用2%枸椽酸，同样同样具有稳定作用。由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂50%乙醇中。2.质量检查与评定本实验检查硬度、脆碎度、崩解时限和重量差异。将各项检查结果列于表中

7、。1．硬度检查法：采用破碎强度法，采用片剂四用测定仪进行测定。方法如下：将药片径向固定在两横杆之间，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。测定3～6片，取平均值。结果列于表3。2．脆碎度检查法：取药片，按中国药典2000年版二部附录XG项下检查法，置片剂四用测定仪脆碎度检查槽内检查，记录检查结果。检查方法及规定如下：片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重量约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的

8、粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。3．崩解时间检查法：应用片剂四用测定仪进行测定。采用吊篮法，方法如下：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加一片，开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中，按一定的频率（30-32次/min）和幅度（55±2mm）往复运动。从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网（Φ2mm）为止，该时