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时间:2018-09-22
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1、电感耦等离子体发射光谱法和质谱法测定天然卤水和盐水中多元素的方法细则方法的适用范围:1.过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁。2.过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡3.调PH值,以Fe(OH)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。测试条件:等离子体发射光谱仪,工作条件名称技术参数名称技术参数仪器型号PE4300DV室温恒温20+5℃RF功率1150~1300W泵速1.5mL/Min等离子气流速15L/Min雾化
2、室类型Scott双层筒状雾化器类型交叉雾化气流速0.85L/Min辅助气流速0.3L/Min观测方式Radial,Axial测定组分元素波长nm测定范围(单质)mg/LKK766.490.5~100404.72150~500NaNa589.5925~500330.23750~2000CaCa393.3660.02~100422.6730.1~200MgMg279.5530.02~200285.2130.05~200FeFe238.2040.1~200239.5620.5~200SrSr407.7710
3、.001~5460.7330.1~100LiLi670.7840.002~10BaBa233.5270.001~10455.4030.001~10测试条件:等离子体发射光谱仪,工作条件名称技术参数名称技术参数仪器型号Thermoxseries2室温恒温20+5℃RF功率1150~1300W泵速30转/Min等离子气流速13L/Min雾化室类型玻璃碰撞球梨状雾化器类型同轴玻璃雾化气流速0.85L/Min辅助气流速0.70L/Min测量方式跳峰采样锥1.0mm截取锥0.8mm采样深度扫描次数30~100处
4、理条件质量数内标测定范围PH5时沉淀分离Ga71Ga103Rh0.0x~1000ng/mLW184W185Re0.0x~1000ng/mLSb121Sb103Rh0.0x~1000ng/mLMo98Mo103Rh0.0x~1000ng/mL质量数内标测定范围PH9时沉淀分离Pb208Pb185Re0.0x~1000ng/mLSc45Sc103Rh0.0x~1000ng/mLSn118Sn103Rh0.0x~1000ng/mLTh232Th185Re0.0x~1000ng/mLTi48Ti103Rh0.
5、0x~1000ng/mLV51V103Rh0.0x~1000ng/mLZn66Zn103Rh0.0x~1000ng/mLZr90Zr103Rh0.0x~1000ng/mLU238U185Re0.0x~1000ng/mLMn55Mn103Rh0.0x~1000ng/mLAs75As103Rh0.0x~1000ng/mLBe9Be103Rh0.0x~1000ng/mLBi209Bi185Re0.0x~1000ng/mLCd111Cd103Rh0.0x~1000ng/mLCr52Cr103Rh0.0x~10
6、00ng/mLCo59Co103Rh0.0x~1000ng/mLNi60Ni103Rh0.0x~1000ng/mLCu65Cu103Rh0.0x~1000ng/mL处理条件测定组分质量数内标测定范围稀释Li7Li103Rh0.0x~1000ng/mLRb85Rb103Rh0.0x~1000ng/mLCs133Cs103Rh0.0x~1000ng/mLSr88Sr103Rh0.0x~1000ng/mLBa138Ba103Rh0.0x~1000ng/mL试剂:纯化水经纯化处理达到18MΩ•cm硝酸优级纯样
7、品制备和测定方法:1.过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、钡、铁。分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中(如果盐分太高还可再稀释),加2~5mL硝酸,摇匀,在已经稳定的ICP-AES测定钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁,磷。2.过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中(如果盐分太高还可再稀释),加2~5mL硝酸,摇匀,在已经稳定的ICP-MS上测定铷、铯、钡、锂、锶、磷。3.调
8、PH值,以Fe(OH)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。将待测元素分两组沉淀,即去两分200mL经0.45um滤膜过滤的水样于250mL~300mL烧杯中,各加4mLFe3+溶液,在PH计上分别用NaOH和HNO3调节PH值为5和9,加热保温30分钟,放置陈化2~3小时。分别过滤,用滤纸片将烧杯中残余沉淀擦洗干净,并用水洗沉淀两次,用2mL~3mLHNO3溶解沉淀,20mL比色管承接,热水洗涤滤纸并定溶20mL。将仪器点燃稳定后
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