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时间:2018-09-23
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1、分析化学上册1、分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成、测定含量、确定结构和形态,解决有关物质体系构成及其性质,主要包括:定性分析,定量分析,结构分析,形态分析2、分析方法按原理分可分为化学分析和仪器分析:化学分析(以物质的化学性质和化学反应为基础的分析方法)包括定性分析和定量分析,定量分析包括重量分析和滴定分析特点:使用仪器简单,结果准确,易于普及,适用于常量组分分析,应用范围广仪器分析(借助于仪器对试样进行定性、定量的分析方法)包括物理分析和物理化学分析物理化学分析分为光学分析、电化学分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析特点:操作简便而快速,灵敏度
2、高,发展快,应用广泛,用于低含量组分分析3、分析方法可分为常量分析(>0.1g或者>10ml)、半微量分析(0.01g-0.1g或者1-10ml)、微量分析(0.1-10mg或者0.01-1ml)、超微量分析(<0.1mg或者<0.01ml)4、定性分析一般采用半微量分析(如点滴分析),常量分析多采用化学分析,微量和超微量分析一般采用仪器分析根据被测组分的百分含量不同分析方法还可分为常量组分(>1%)分析,微量组分(0.01%-1%)分析,痕量组分(<0.01%)。痕量组分含量常用ppm(10-6W/W或V/V,百万分率)、ppb(10-9W/W或V/V
3、,十亿分率)及ppt(10-12W/W或V/V,万亿分率)表示。5、分析反应条件:(1)溶液的酸度:NH4SCN鉴定3价Fe离子,必须在酸性溶液中,当用生成黄色PbCrO4沉淀反应鉴定2价Pb时,只能在中性或者微酸性溶液中(2)反应物浓度(3)溶液温度(4)溶剂的影响(5)干扰离子的影响6、空白试验:在不加试样的情况下,用与分析试样相同的方法,在相同条件下进行的实验。作用:检查试剂、溶剂、器皿中是否含有待检组分或是有相似反应的其他组分对照试验:用标准物质或已知组分的溶液代替试液,用与分析试样相同的方法,在相同条件下进行的试验。作用:检查试剂是否失效或反应
4、条件是否正确以及实验方法是否可靠7、试样分析的基本程序:取样,试样的准备,含量测定,数据处理8、根据误差的性质和产生的原因,误差分为:系统误差和偶然误差误差(由于分析过程中某些确定因素所造成)特点是其大小,正负可以确定,具有重复性和单向性。系统误差分为:方法误差(如重量分析中,沉淀溶解或有共沉淀;滴定分析中,滴定终点与计量点不能完全吻合;分析测定反应不完全或有副反应),仪器和试剂误差(仪器未校准,溶剂有杂质),操作误差(如沉淀条件控制不当;滴定管读数偏高或偏低;滴定终点颜色辨别不够灵敏,以及为提高实验数据精密度而产生的主观判断倾向等)。可用加校正值的方法
5、予以消除误差(不确定因素引起的误差),可用通过平行测定次数的方法予以消除系统误差和偶然误差之外,还有过失误差(由于操作者在工作中不遵守操作规程等所引起的误差,如丢失试液,看错刻度,记录及计算错误等)9、分析结果的准确度是指测定值与真实值接近的程度。准确度的高度用误差的大小来衡量,误差越小,准确度越高;反之,准确度越低。误差是指测定值与真实值之间的差值。常用绝对误差和相对误差来表示。相对误差:指绝对误差在真实值中所占的比例相对误差(%)=精密度是指一组平行测量的各测量值(试验值)之间相互接近的程度。用偏差来衡量绝对偏差是测定值与多次测定平均值之差;相对偏差
6、是指绝对偏差在占平均值的比率平均偏差是指各单个偏差的绝对值的平均值;平均偏差与测量平均值的比值称为相对平均偏差标准偏差说明数据的分散程度。相对标准偏差又称变异系数,表示单次测定标准偏差对测定平均值的相对值,用百分率表示,即RSD%=准确度与精密度的关系:精密度是保证准确度的前提条件,没有好的精密度就不可能有好的准确度。在消除系统误差的前提条件下,测定越精密,偶然误差越小,测定结果越接近真实值,在这种情况下,精密度好准确度就高,但不是在所有情况下精密度好就是准确度高,因为准确度是由系统误差和偶然误差两者决定的,只有在系统误差和偶然误差都小的情况下准确度才高
7、提高分析结果准确度的方法:选择适当的分析方法,减小测量误差,减小偶然误差的影响,检验并消除测量过程中的系统误差10、有效数字是指在分析工作中实际能测量到的数字,保留有效数字位数的原则是:在记录测量数据时,只允许在测得值的末位保留一位可疑数字(欠准确),其误差的末位数的±1个单位。判断0是否为有效数字;对于很小或很大的数字可用指数形式,判断有效位数;对于PH及PKa等对数值,其有效数字仅取决于小数部分数字的位数,而其整数部分的值只代表原数值的幂次有效数字的运算规则1、加减法几个数相加减时,以各数中小数点后位数最少的数字为准。2、乘除法几个数相乘除时,以各数
8、中含有效数字位数最少者为准有效数字的修约规则1、四舍六入五留双:当为5时,且后面
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