分析化学 考试复习

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1、分析化学生色团：指分子中能吸收紫外或可见光的基团，它实际上是一些具有不饱和键和含有孤对电子的基团。助色团本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动.且使其吸收强度增强的基团.如-OH-OR-NH2-SH-Cl-Br-I等。空心阴极灯由空心阴极，阳极和内充气组成。阴极由待测元素的金属或合金制成空心阴极圈和钨或其他高熔点金属制成；阳极由金属钨或金属钛制成。原子化系统：常用的有火焰原子化系统、石墨炉原子化系统、低温原子化系统。原子化过程可分为四个阶段1干燥：去除溶剂，防样品溅射2灰化：使基体和有机物尽量挥

2、发除去3原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度4净化：样品测定完成,高温去残渣.净化石墨管。火焰原子化法与石墨炉之间的区别（自己再看看书，可能不那么全面）火焰：优点：1、稳定2、重现性好3、背景发射噪声低4、应用较广5、基体效应及记忆效应小。缺点：1、原子化效率低（一般低于30%）2、灵敏度低3、液体进行。石墨炉：优点：1、灵敏度高（检测限低）2、用量少样品利用率高3、可直接分析固体样品（不常用）和液体样品4、减少化学干扰5、原子化效率高6、设备复杂成本高但安全性能高。缺点：1、试样

3、组成不均匀性较大2、有强的背景吸收3、测定精密度不如火焰原子化法、紫外吸收光谱范围200~400nm可见吸收光谱：400~800nm两者都属电子光谱。生色团：指分子中能吸收紫外或可见光的基团，它实际上是一些具有不饱和键和含有孤对电子的基团。助色团本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动.且使其吸收强度增强的基团.如-OH-OR-NH2-SH-Cl-Br-I等。单光束分光光度计：经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液和试样溶液，以进行吸光度的测定。书上有图。双光束分光光度计：经单色器分光后，斩

4、光器把均匀的单色光变成一定频率和强度相同的交替光，一束通过参比溶液，另一束通过试样溶液，然后由检测系统测量即可得到试样溶液的吸光度。书上有图。盐桥是“联接”和“隔离”不同电解质的重要装置。它的作用是接通电路，消除或减小液接电位。使用条件a.盐桥中电解质不含有被测离子。b.电解质的正负离子的迁移率应该基本相等。c.要保持盐桥内离子浓度的离子强度5～10倍于被测溶液。常用作盐桥的电解质有：KCl，NH4Cl，KNO3等。玻璃电极：玻璃电极的结构同样由电极腔体（玻璃管）、内参比溶液、内参比电极、及敏感玻璃膜组成，而关键部分为敏感玻

5、璃膜。玻璃电极的主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部是对H+有选择性响应的玻璃薄膜，泡内装有pH一定的0.1mol•L-1的HCl内参比溶液，其中插入一支Ag-AgCl电极作为内参比电极，这样就构成了玻璃电极。玻璃电极中内参比电极的电位是恒定的，与待测溶液的pH无关。玻璃电极之所以能测定溶液pH，是由于玻璃膜产生的膜电位与待测溶液pH有关。库伦分析法原理：以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量为基础的分析方法。被测物质不一定在电极上沉积，但一般要求电流效率为100%。电解过程中，在电极上析出的物质的重量与通过

6、电解池的电量之间的关系，遵守Faraday定律，可用公式表示：W=MQ/nF。库仑滴定法应用范围：凡能与电解时所产生的试剂迅速反应的物质，均可用库仑滴定法测定，能用容量分析的各类滴定，如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络会滴定等测定的物质，均可用于库仑滴定法。简答题1.原子发射光谱法是分析什么，它的组成构件及其作用？原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对金属元素进行定性和定量测定的分析方法。组成构件有：光源，分光仪，还有检测器。光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。分光仪又称光谱

7、仪，是进行光谱分析和光谱测量的仪器，是将复色光分离成光谱的光学仪器，分光仪利用各种原理可以将一束混合光分成多束纯光，将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪，一般用于光谱分析。检测器是检测光谱中谱线的波长和强度。由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。2.高效液相色谱法原理：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法

8、用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。应用范围：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。它可分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、生物活性、高分