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《氘代试剂常见问题答疑》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、常见问题答疑(1)氘代试剂/(2)公司情况(1).氘代试剂:*1.氘代氯仿空白检测,发现在0.8ppm,1.2ppm处有杂质峰?*2.氘代氯仿空白检测,感觉水峰有些大?*3.样品检测时,发现2.05ppm多了丙酮峰?*4.氘代试剂如何保存?*5.样品有羟基,检测时没能看见?*6.氘代氯仿的溶剂峰为7.24还是7.26,7.28ppm?*7.氘代丙酮的氢谱与碳谱,溶剂峰为何出现裂分?*8.怎么辨别氘代试剂的氘代度是否足够?*9.氘代丙酮(或氘代二甲亚砜,氘代乙腈),有时水峰出现两个峰?*10.还有各种问题,这里没有列出? 氘代试剂:Q/A:*1.氘代氯仿空白检测
2、,发现在0.8ppm,1.2ppm处有杂质峰?这个主要来自塑料的污染.或许是使用了一次性塑料滴管(增塑剂的溶解),或者是放入核磁管后碰触了核磁管帽.可以很快做个试验证明:使用玻璃滴管小心将氘代氯仿置入核磁管,不要碰触核磁帽,应该不会出现杂质峰.由此可以证明是配样过程造成的污染.平时这种污染没有感觉,只有做空白试验放大后才察觉出来.因为一般样品加入后,样品峰足够大,令这些微量的杂质峰几乎可以忽略.平时样品的合成后处理也都不是很完美.因此,断绝一次性滴管的使用也不是很实际. *2.氘代氯仿空白检测,感觉水峰有些大?在国际标准中,氘代氯仿的含水量定为少于0.01%.
3、这,相当于溶剂峰(7.24ppm的CHCl3)的积分值定为10时,水峰(1.59ppm的H2O)的积分比值应小于6.69.在"氘代试剂相关知识"的报告中,有一页提到计算公式.我们提供的氘代试剂,水峰都低于5ppm.冬天生产灌装的氘代氯仿的水峰,甚至都小于3.真正要确定水峰,也得要求配样过程需要标准.例如,核磁管以及玻璃滴管从烘箱取出后应该直接置入干燥器中冷气,以免水汽凝结,影响检测精确.对于氘代氯仿,如果水峰值高于7,是说明水峰高过国际标准.不过,其实也不影响检测.因为一旦加入样品,1.59ppm的水峰就可以忽略,甚至会消失不见.另外,氘代氯仿和水不相溶,即使
4、再大的潮气,氘代氯仿中的水峰值也不会大过30.如果使用的是瓶装的氘代氯仿,随着时间可能水峰因吸潮而逐渐变大,则可以快速的加入几颗分子筛,很快就可以将水峰压,甚至到积分3以下. 使用分子筛时,小心不要碰触到手,以免手上油渍的污染.总结:氘代试剂的水峰,不是什么很大的问题. *3.样品检测时,发现2.05ppm多了丙酮峰?这个多半是核磁管使用了丙酮清洗,之后在烘箱中没有去除干净.可以做些试验:加入微量丙酮,该峰增高,证明是丙酮峰.使用正常的核磁管,检测空白氘代试剂,应该不会发现该峰,所以不是试剂的问题.如何避免?以后使用丙酮清洗核磁管后,在110度烘箱中应该至少
5、5小时以上.并且记得核磁管的开口朝上.如果要快速使用核磁管,用的又是氘代氯仿,则可以用氯仿涮洗,将丙酮去除,然后再用吹风机吹干,便可将置备的样品溶液置入核磁管.当然这种作法会导致7.24ppm 的氯仿溶剂峰增高一些. *4.氘代试剂如何保存?安剖瓶盒装的保存完全没有这方面的顾虑,这个问题应该是针对瓶装(25,50,100mL)的氘代试剂保存.其实,就一般正常的使用不必要做任何防护也没关系,这样比较顺心方便.夏天比较高温潮湿时,吸取氘代试剂的动作快一点就耗,防止挥发或吸潮.如果感觉水峰变得太高不满意,加入分子筛便可解决.最完美的方法:将氘代试剂瓶放在一个放有干燥
6、剂的密封袋中,置于冰箱.使用时从冰箱取出,等待几分钟等升到室温后,才取出开盖使用.其实不必要把氘代试剂放在冰箱,因为虽然防护较周全,但造成不便,且容易出错..因为取出后,如果没有完全升到室温就开盖,反而更容易吸潮. *5.样品有羟基,检测时没能看见?核磁共振氢谱主要是检测化合物结构C-H峰(和碳相连的氢),不是很重视活泼氢峰(OH,CO2H,NH2,SH).活泼氢的出现可遇不可求,没有出现也没关系,文献不必可以报导.活泼氢由于氢键缘故,很多场合不出现,或化学位移会漂移.许多氘代试剂(重水,氘代三氟乙酸等)甚至无法检测到活泼氢.如果真要观察活泼氢,比较有机会的是
7、使用氘代二甲亚砜,配样时记得样品得干燥好,并且样品量少些,避免样品的分子间氢键作用.使用氘代氯仿观测到活泼氢的几率不到二分之一.活泼氢的出现多是矮宽单峰,积分不一定正确.要确定是活泼氢而不是杂质峰,一般在核磁管中再加入微量D2O,观察该峰降低或消失不见. *6.氘代氯仿的溶剂峰为7.24还是7.26,7.28ppm?三种说法都可以接受.目前北大化学学院核磁共振讲义提的是7.24ppm,因为所使用谱仪说明书如此建议.在其他谱仪,建议的则有7.26或7.28ppm(早年在美国检测时,使用的多是7.26或7.28ppm).从这里也可以体验,对核磁共振谱图化学位移的数
8、值不必要求尽善尽美完全一致.影响化学位
