研发三元检测方法

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1、目录一.镍、钴、锰含量的检测2二.火焰原子吸收分光光度法测定锂6三.火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌7四.火焰原子吸收分光光法测定钾、钠10五.差减重量法测定水分12六.三元样品PH值的检测13七.酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根14八.比浊法测定氯离子16九．比浊法测定硫酸根离子17十.硅钼蓝比色法测定硅18十一.振实密度的测定20十二.粒度的测定21十三.比表面积的测定2325三元材料化学物理分析方法适用范围:三元材料的主元素镍、钴、锰含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸根和氢氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振实

2、密度、比表面积的检测。一.镍、钴、锰含量的检测1方法提要试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。2试剂2.1盐酸（1+1）（GR）2.2浓氨水（AR）2.3硝酸（AR）2.4磷酸（AR）2.5过氧化氢（AR）2.6硝酸铵（AR）2.710%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。2.8氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。2.95g/L铬黑T：称取0.50g铬黑T和2.0g盐

3、酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备。2.101%紫脲酸胺：1克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，烘干2.11EDTA溶液0.035mol/L配制：称取13.02gEDTA二钠盐溶于1000ml热水中，冷却。EDTA标准溶液的标定：称取0.75g于800℃±50℃25的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加5ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25ml加30ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示

4、剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。按下式计算EDTA浓度：m×（V1/250）×1000CEDTA=（V2-V3）×M式中：m—氧化锌的质量的准确数值，单位为(g);V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml);V2—EDTA的溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml);V3—空白试验EDTA溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]]。2.12硫酸亚铁铵0.03mol/L配制：称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH4）2

5、Fe（SO4）2·6H2O]，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml重铬酸钾标准溶液[C（KCr2O7）=0.05mol/l]于锥形瓶中，加水至100ml，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至浅黄色，加二苯胺磺酸钠3滴，继续滴定至紫红色溶液变为绿色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度C[（NH4）2Fe（SO4）2]，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按下式计算：V1×C1C[（NH4）2Fe（SO4）2]=V式中：V1—重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（

6、ml）；C1—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；V—硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。3分析步骤3.1样品处理：25分别称取1.3000～1.5000g试样于两个100ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积为3～5ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入2

7、50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.2镍、钴、锰合量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至150毫升左右，加5毫升10%的盐酸羟胺，用EDTA标准溶液滴定至快到终点时，加10毫升PH=10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。3.3镍含量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水50毫升，缓慢加入10毫升过氧化氢，于70℃水浴锅中加热30分钟左右后过

8、滤，用PH=8左右的氨水冲洗滤渣3~5次，合并滤液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，记录消耗的体积为V镍；3.4锰含量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝