三元检测方法

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1、湖南合纵科技有限公司镍钴锰酸锂分析测定方法目录一.镍、钴、锰含量的检测2二火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂5三.差减重量法测定水分9四.镍钴锰锂PH值的检测10五.酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂11六．比浊法测定硫酸根离子13七.粒度分布的测定14八.振实密度的测定15第15页湖南合纵科技有限公司镍钴锰酸锂分析测定方法镍钴锰锂化学分析方法适用范围:用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。一.镍、钴、锰含量的检测1方法提要试样经盐酸

2、分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。2试剂2.1盐酸（1+1）（GR）2.2浓氨水（AR）2.3硝酸（AR）2.4磷酸（AR）2.5过氧化氢（AR）2.6硝酸铵（AR）2.710%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。2.8氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。2.92%铬黑T：称取2g铬黑T与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。2.103%紫脲酸胺：3克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混

3、合，研磨，105～110℃烘干。2.11EDTA溶液0.030mol/L配制：称取11.2gEDTA二钠盐溶于1000ml热水中，冷却。EDTA标准溶液的标定：称取1.6000g工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加20ml盐酸溶液（1+1）溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25ml加水约30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及0.1g铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。按下式计算EDTA浓度：式中：m—锌粉的质量的准确数值，单位为(g)，V1

4、—EDTA标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)，V2—空白试验EDTA标液的体积的数值，单位为毫升(ml)，第15页湖南合纵科技有限公司镍钴锰酸锂分析测定方法65.38—锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）2.12硫酸亚铁铵0.03mol/L配制及标定：称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml重铬酸钾标准溶液[C（K2Cr2O7）=0.05mol/l]于250ml锥形瓶中，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至

5、橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠4滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。同时做空白试验。按下式计算滴定度：式中：TMn/(NH4)2Fe(SO4)2－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml）10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml）0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）54.938－锰的摩尔质量（g/mol）V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）V0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）3分析步骤3.1样品处理：准确称取约1

6、.2500g试样(精确至0.0001g)于两个150ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积约为10ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.2镍、钴、锰合量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至50毫升左右，加5毫升10%的盐酸羟胺，用EDTA标准溶液

7、滴定至到终点前2～3ml时，加10毫升PH≈10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，继续用EDTA标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，所耗EDTA体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。3.3镍含量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水50毫升，缓慢加入10毫升过氧化氢，于70℃第15页湖南合纵科技有限公司镍钴锰酸锂分析测定方法水浴锅中加热40分钟左右后过滤，用PH为9～10左右的稀氨水冲洗烧杯杯壁、表面皿及滤渣7～9次，控制体积在300ml左右，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，用EDTA标准溶

8、液滴定由橙色变为紫红色为终点，记录消耗的体积为V镍。3.4锰含量的测定：准确移取25毫升母液于