陈春明。咪唑阳离子纤维素的合成及性能研究

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1、咪唑阳离子纤维素的合成及性能研究摘要：以纤维素为原料，以功能化的离子液体氯化1-（3-氯-2-羟丙基）-3-甲基咪唑为阳离子化剂和溶剂，合成了咪唑阳离子纤维素，并将其用于废水处理的絮凝剂。探讨了反应条件对取代度的影响，采用红外光谱、透射扫描电镜和热重分析对产物进行了表征。实验结果显示醚化反应温度为80℃、反应时间为3h时，产物的取代度达0.85。红外光谱分析证实纤维素实现了阳离子化。当咪唑阳离子纤维素用量为15mg/L时，高岭土悬浊液的浊度去除率为92.5％。关键词：纤维素；合成；阳离子化；阳离

2、子絮凝剂；离子液体SynthesisandpropertiesofalkylimidazoliumcationiccelluloseAbstract:Celluloseand3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchloride(CHTAC)wererespectivelyusedasthematerialandthecationizationagenttopreparealkylimidazoliumcationiccellulose(ACC).Th

3、ecationiccellulosewasusedasflocculantinthewasterwatertreatmentPreparationconditionsofACCwereoptimized.Theproductwascharacterizedbyfouriertransforminfraredspectroscopy(FTIR)andscanningelectronmicroscope(SEM).ThestabilityofACCwasstudiedbyThermogravimet

4、ricAnalysis(TGA).Theresultsshowthatthecationiccellulosewithadegreeofsubstitution(DS)of0.85canbeobtainedat80℃aftertreatmentfor3h.TheIRspectrographyresultsshowthatthecationizationofcelluloseissuccessfullyimplemented.Theremovalrateofturbiditywas92.5%whe

5、ntheflocculantdosagewas15mg/L.Keywords:cellulose;synthesis;cationization;cationicflocculant;ionicliquid纤维素是自然界中产量最大的天然高分子材料，由天然的纤维素制取高附加值的阳离子纤维素，不仅原材料来源广泛，价格低廉，且制备工艺绿色环保，应用前景广阔，为农作物纤维的有效利用探索一条新的途径[1-4]。但是，由于纤维素的分子间以及分子内形成牢固结合的氢键，并在固态下聚集成晶区与非晶区共存的复杂结构

6、，使得纤维素很难溶于常见的溶剂，使大部分反应性基团被封闭在晶区内，导致纤维素酯化、醚化、接枝共聚反应的效率较低，因此制备的阳离子纤维中含功能基团较少，基团分布也不够均匀。离子液体(IonicLiquids)具有不挥发、对水和空气稳定，对无机、有机化合物及高分子材料有良好的溶解性，且可循环使用等优点，是近年来兴起的一类极具应用前景的环保型溶剂[5,6]。以离子液体作为纤维素的溶剂，将纤维素溶解后进行纤维素的衍生化反应，以水、乙醇、丙酮等为再生剂，进行衍生化纤维素的再生，可制备出高效、价廉的阳离子纤

7、维素[7-9]。本课题以纸浆纤维为基体，以功能化的离子液体为溶剂和阳离子化试剂，采用接枝改性的方法制备阳离子纤维素，并进行絮凝应用研究。1实验部分1.1材料及试剂纸浆纤维（自制）；环氧氯丙烷、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、浓硫酸、N-甲基咪唑均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。1.2实验方法1.2.1功能化离子液体的合成功能化的离子液体氯化1-（3-氯-2-羟丙基）-3-甲基咪唑的合成，参见我们之前的研究报道[10]，简要介绍如下：8在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸，边搅

8、拌边缓慢滴加N-甲基咪唑，冰浴控制反应温度不超过30oC，至pH值为8-8.5，加入适量50%的乙醇作溶剂，加热至70oC时，缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕，继续反应将近0.5h。用减压蒸馏除去溶液中多余的环氧氯丙烷、乙醇和水，冷却至室温。用乙醚作为萃取剂，除去可能残余的N-甲基咪唑，然后在80oC的鼓风干燥箱中干燥至质量恒定，最后得到淡黄色粘性液体即为功能化的离子液体氯化1-（3-氯-2-羟丙基）-3-甲基咪唑（Scheme1）。Scheme1.Theoutlineofthesynthesiso