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1、StudyonthePreparationandPerformanceofPolybenzimidazoleresinCandidateZhangHaiSupervisorLinYuanbinCollegeCollegeofChemistryProgramOrganicChemistrySpecializationFineOrganicSynthesisDegreeMasterofScienceUniversityXiangtanUniversityDateMay20,2010湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人
2、在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本
3、学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名:日期:年月日导师签名:日期:年月日聚苯并咪唑树脂的合成与性能研究摘要本文首先介绍了聚苯并咪唑树脂(PBI)的发展由来,目前的发展状况,单体的合成,聚合物合成工艺、种类、性能以及推广应用。本文研究了以3,3'-二氨基联苯胺和3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷为四元胺单体分别与多种二元羧酸进行113缩聚反应生成两个系列的聚苯并咪唑树脂,并通过HNMR、CNMR、FT-IR、DSC、TGA等分析测试技术对单体和聚合物进行了结构表征和性能测试,考察了聚合物的溶解性、热性能。具体的研究内容如下:1、以
4、4,4'-二氨基联苯为原料,经乙酰化、硝化、水解、还原、中和五步反应合成3,3'-二氨基联苯胺;并对该化合物的合成路线进行了优化,在还原过程中我们采用了氯化亚锡/盐酸体系,对比文献所报道的高压氢气还原,反应条件更加温和、后处理更加简单,并能得到较高的纯度和产率。2、以邻硝基苯胺、甲醛为原料合成3,3'-二硝基-4,4'-二氨基二苯甲烷,经还原生成3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷。3、在聚合过程中我们选用了比较常用的溶液聚合法,即以多聚磷酸作为溶剂,在氮气保护中,高温条件下用3,3'-二氨基联苯胺和3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷分
5、别与对苯二甲酸、间苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸、2-氟对苯二甲酸、4-硝基-1,3-苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸进行二聚,制备了两类聚苯并咪唑树脂,并测试了两类聚合物的性能。关键词:4,4'-二氨基联苯;3,3'-二氨基联苯胺;3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷;聚苯并咪唑;热稳定性I湘潭大学硕士学位论文Abstract,Inthisdissertation,polybenzimidazoleresins(PBI)historyofdevelopment,thecurrentstateofdevelopment,syntheticm
6、ethodology,type,performance,applicationandthesynthesisofmonomerisfirstbriefedintroduced.Thepaperhasstudiedtake3,3'-diaminobenzidineand3,3',4,4'-Tetraaminodiphenylmethaneasfouraminemonomers,reactwithmanykindsofbinaryacidtoyieldtwoseriesofpolybenzimidazoleresins.Thestruct
7、ureandpropertiesofcopolymerswere113investigatedbyHNMR,CNMR,FT-IR,DSC,TGAetc,andweinspected,polymerssolubilityandthermalproperties.Theconcreteresearchcontentandtheresultareasfollows:1)3,3'-diaminobenzidinewaspreparedwith4,4'-diamin-obiphenylasstartingmaterialinfivestepsb
8、yN-acylation,nitration,hydrolysis,reductionandneutralization.Syntheticrouteofthecompoundswereoptimizedbyusethe