YST445.5-2001银精矿化学分析方法硫量的测定.pdf

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1、YS中华人民共和国有色金属行业标准Ys/T445.1一445.9-2001银精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates2001一05一21发布2001一09一01实施中国有色金属工业协会发布YS/T445.1-445.9-2001前言本标准为新制定的标准。本标准遵守:GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T4470-1984火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T772

2、8-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准铜量的测定、砷量和秘量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录，锌量的测定方法中的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂负责起草。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳冶炼厂起草。本标准起草单位和主要起草人见下表:分标准起草单位起草

3、人金和银量的测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新方法一沈阳冶炼厂张艳梅张泉铜量的测定方法二大冶有色金属公司朱立中王旭刘振东方法一大冶有色金属公司胡军凯李晓玉李玉琴砷量和秘量的测定方法二大冶有色金属公司李玉琴刘振东胡军凯方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄三氧化二铝量的测定方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军方法一白银有色金属公司韩焕平贾广化张云峰硫量的测定方法二白银有色金属公司石镇泰陶明贾广化氧化镁量的测定江西铜业公司陈丽清钟翠兰熊建平方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲铅量的测定方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德

4、磊铅、锌量的测定株洲冶炼厂周耀明毛先军本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法YS/T445.5-2001硫量的测定Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates-Determinationofsulfurcontent方法一硫酸钡重t法测定硫范围本标准规定了银精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于银精矿中硫含量的测定。测定范围:5.00%-50.000002方法提要试料在800℃经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂半熔后，用水溶解可溶物，并用

5、氯化钡沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。在被测试样中，小于10mg的氟不干扰测定。3试剂31混合熔剂:将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1:1:。.1相混合，研细，混匀。323过氧化氢(3000)0盐酸(p1.19g/mL).q月Jq.无水碳酸钠溶液(20g/L)o巧‘工JJ‘氯化钡溶液(100g/L):过滤后使用。，行Jk:U硝酸银溶液(10g/L):每100mL硝酸银溶液中加人3滴~4滴硝酸(p1.42g/mL)e，lJ甲基橙指示剂(1g/L),4试样4.1试样粒度不大于0.082mm.

6、4.2试样在100'C-105"CA1h后，置于干燥器中冷至室温口5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g.表1硫质量分数，%试料量,g5.00-10.000.50>10.00-50.000.20中国有色金属工业协会2001一05-21批准2001一09一01实施21Ys/T445.5-2001独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1在25mL瓷柑竭中铺1g,=2g混合熔剂，于另一瓷*A中，加人4g^6g混合熔剂，加人试料(5.1)，搅拌均匀，移人铺有混合熔剂的瓷柑祸中，上面再盖

7、一层1g-2g混合熔剂。5.3.2将瓷钳祸放人马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至800c，保温20min，取出冷却。5.3.3将瓷柑祸中半熔物移人盛有100mL热水的250mL烧杯中，以热水洗净瓷柑祸，并稀释至150mL，加人2ml.过氧化氢煮沸数分钟，以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以无水碳酸钠溶液洗烧杯4次，洗沉淀8次~10次。5.3.4向滤液中加人1滴-2滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至溶液变红，再过量3mLo5.3.5将滤液用水稀释至体积为300mL,煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液，煮沸，于室温下静置3

8、h或过夜。5.3.6用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。5.3.7将沉淀连同滤纸放人25mL瓷-tA中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780C士10'C