气相色谱法测定植物提纯物中维生素e和植物甾醇

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1、2011年6月气相色谱法测定植物提纯物中维生素E和植物甾醇129气相色谱法测定植物提纯物中维生素E和植物甾醇邹燕华李毛英周玲廖燕燕(江西出入境检验检疫局，江西南昌330002)摘要：样品用内标溶液直接溶解，运用气相色谱法同时测定维生素E和植物甾醇的八种组分及总量，该方法操作简单，分析快捷，检测成本低，准确性好，回收率在94％一106％之间，相对标准偏差小于1．5％。．关键词：气相色谱植物提取物维生素E植物甾醇天然维生素E(包括a一生育酚、B一生育酚、一准品；d—y—VE标准品；d一8一VE标准品；甾醇标准生育酚和8一生育酚)和植物甾醇(包括菜籽甾醇、豆

2、品(96．2％)：其中，菜籽甾醇1．21％，豆甾醇35．10％，甾醇、菜油甾醇和B一谷甾醇)广泛存在于植物中，尤菜油甾醇16．31％，B一谷甾醇43．61％。单标移液管：其是在植物油中含量丰富，在对植物油脂通过一系列10mL；棕色容量瓶：25mL。精炼过程后，得到的植物提纯物中，天然维生素E和植1．2仪器条件物甾醇的含量已经达到很高了，一般有1％一30％。由8)色谱柱：HP一530m}0．32mm0．25tLm于各种植物油类中含有的维生素E和植物甾醇不相b)柱温：250~C(1mln)2℃／min280℃(16min)同，而且工艺对它们的提纯也有影响，

3、因此，对植物提c)进样口温度：30o℃纯物中维生素E和植物甾醇的含量的测定就很有必要d)检测器(FID)温度：3o0℃了。e)柱流速：N21．0mL／min准确测定植物提纯物中维生素E和植物甾醇的含f)进样量：l，分流比：10：1。量，对提纯工艺的改进和植物油脂的品种选择具有良1．3实验方法好的促进作用。1．3．1溶液的配制目前，对天然维生素E的检测方法有GB19191—内标溶液：称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷振2003⋯，而植物甾醇的检测方法目前还没有现行标准。摇使溶解并稀释成每lmL中含2mg的溶液，混匀，即目前植物甾醇含量一般都是采用高效液相色

4、谱法得。(HPLC)进行测定，但是对其中的几种成分分离效果不维生素E标准品溶液：分别称取d—d—VE、d—B是很好，不能很准确的得到其中几种甾醇的含量，也有—VE、d一一VE、d一8一VE标准品约0．015g(精确至用气相色谱法测定植物甾醇的报道【2t3．4J，但却没有运0．0002g)，置棕色量瓶中，准确加入内标溶液10．0mL，用气相色谱法同时测定植物提纯物中维生素E和植物密塞，振摇溶解，即得。甾醇含量及其8种组分含量的报道。植物甾醇标准品溶液：称取植物甾醇标准品约0．通过研究确定植物甾醇在气相色谱仪中的检测条03g(精确至0．0002g)，置棕色

5、量瓶中，准确加入内标溶件，再结合维生素E的检测条件，调整相关参数条件，液10．0mL，密塞，振摇溶解，即得。以达到各组分的最佳分离效果，使维生素E和植物甾混合标准溶液：分别称取d——VE、d—B—VE、d醇能够在只进样一次的情况下就能同时完成这两类物一一VE、d一8一VE标准品约0．015g(精确至0．质的含量分析，从而达到维生素E和植物甾醇含量的0002g)、植物甾醇标准品约0．03g(准确至0．0002g)，置同时测定，又可以对两类物质8种组分进行定量分析。棕色量瓶中，准确加入内标溶液10．0mL，密塞，振摇溶1实验部分解，即得。1．1仪器设备与试

6、剂样品溶液：称取样品适量，精确至0．0002g，置棕色1．1．1仪器Agilent6890N气相色谱仪，带氢火焰离子量瓶中，准确加入内标溶液10．0mL，振摇溶解，即得。化检测器(FID)(美国Aolent公司)；毛细管色谱柱：1．3．2测定HP一530m，10．32ram·0．251zra；微量进样器：10gL。分别吸取标准溶液、供试品溶液注入气相色谱仪1．1．2试剂及材料正己烷(分析纯)；十六酸十六醇进行分析，与标准品的保留时间比较定性，峰面积内标酯(色谱分析试剂)；d一一VE标准品；d—B—VE标法定量。13O江西化工2011年第2期2结果与讨论

7、为：菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、13一谷甾醇。然后对2．1色谱条件样品溶液进行测定，由于样品中含有的杂质较多，对待参照GB19191—2003中测定维生素E的方法，对测的8个组分有稍许影响，因此，在对色谱条件进行了植物甾醇校准溶液进行测定，发现植物甾醇中四组分优化，最终确定了以上条件。各色谱图见图1、图2、图能够在该条件下得到很好的分离。运用气相色谱一质3、图4：谱仪对植物甾醇的组分进行确定其出峰的先后顺序FIo1^．棚生l、D盱．9C2010-08-051}弱、2010∞O0∞2西●Il^J-I，：3∞·，●I300—；：!●’2'50‘!●200·

8、150·100-∞-JJ／I如’7：5’，如’’’’，h’南’’225’’’图1维生素E标准溶