高锰酸钾引发魔芋粉丙烯酰胺接枝共聚合及其增稠性研究

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1、V.I.16功能高分子学报No.2高锰酸钾引发魔芋粉/丙烯酞胺接枝共聚合及其增稠性研究’田大听1”，史伯安，，王辉‘，谢洪来2(1.湖北民族学陇化学与环境工程学院，湖能恩施445000,2.华中科技大学化学系，湖北武汉430074)摘要:用KMnO。作引发剂对魔芋粉(KGM)与丙释跳胺(AM)进行了接枚共莱反应.研宪了引发荆浓度、接枝单体农度、体系脸度、反应a度、反应时阉%t及KGM抽氧化时间千条件时接枝效车的影响.始果表明:在适宜的条件下，接枚效率可达90%以上，并且抉枝物的水浮性与增祠性得到校大的改善。关.

2、润:高性玻钾;魔华粉;丙蜂跳按.接枝共滚合，姗们荆中.分全哥:TQ316.343文皿坛识鹤:A7[!自号:1008-9357(2003)02-0251一05魔芋系夭南星科魔芋属植物，在我国资源十分丰富。魔芋粉的主要成分是荀甘聚糖，它是一种由d一葡萄箱和d一甘尽箱大约按1:1.6的物质的云之比，以汗1,4-箱昔键结合的复合多掩。魔芋葡甘聚格在医疗、食品、纺织、造纸及化妆品等领域中应用极为广泛〔3-33。目前国际上，特别是日本、印度等国对其进行了深人的研究，相对来说，我国的相关研究则显得较少。魔芋粉的保水性很好，是

3、一种天然增稠荆，但由于有甘聚精分子A较大((4X10`^-15X10`)，水溶性及流变性较差，且水凝胶不稳定使其在工业上的应用受到限制。现在一般采用接枝共聚CR-33的方法对其改性，其中用水溶性单体如丙烯陇胺对其接枝改性是改普其增稠性能的一个好方法，在接枝共聚中一般采用Ce‘十盐作引发剂[[4.51，但Ce‘十盐价格昂贵，使该项技术难以用于工业生产。本课题组曾用焦碑酸络锰作引发剂进行过研究Cs1，引发效果较好，但该引发体系配制较为萦琐，且斋要新鲜制备，这给工业生产带来一些不便。本文用商锰酸钾这一价廉易得的试剂作

4、引发剂，丙烯阮胺为单体，魔芋粉为接枝基体进行接枝共菜，以期合成一种性能优良的涂料印花增稠剂。，工实验部分L1卫原料魔芋粉(KGM)湖北恩施宏叶魔芋精粉制品厂，使用前用乙醉精制173，并于真空干澡箱中干燥至恒重;丙烯阮胺(AM):化学纯，用苯重结晶;KMnO=H,SO=1,2一乙二醉、乙醉、醋酸等均为分析纯。1.2接枝共.合反应准确称取KGMI于盛有一定且燕馏水的四颐瓶中，在40℃左右搅拌30min，使魔芋粉适当溶胀t以充分基拐其锗环上的活性部分，将一定量KMRO,溶液加人反应瓶内，预载化一定时间，边搅拌边滴加适

5、量AM溶液，在N:保护下升温至反应温度，然后通过值压滴液漏斗滴加一定It的稀硫酸，搅拌反应数小时，加人一定量的氢酸(HQ)终止反应，产物依次用w=0.95的乙醉洗涤，抽滤，真空干操。1.3性能侧试1.3.1接枝效率(GE)和产物中PAM含:9(-rear)在索氏提取器内用60，40(体积比)的1,2一乙二醉和醋酸对接枝产物萃取30h，将提取液倒人甲醉中沉淀出均聚物，用乙醉反复洗涤，干澡得均聚收稿a期2002-07-19作者简介田大听(1968-)男.湖北巴东人，硕士，讲师，从事功能高分子研究.E-mail,ti

6、andating.163.com万方数据旧大听，史伯安，王辉.谢洪泉物接枝产物中聚丙烯酸胺(PAM)总量测定:2g接枝物用1mol/I的H,SO,200mL加热回流2h,除去葡甘聚糖，然后过滤，用乙醇洗涤,60℃干燥称重。GE=(产物中PAM总量一其中均聚物量)/产物中PAM总量X100写wPAM二一(产物中PAM总量一其中均聚物量)/(接枝的PAM量十魔芋量)1.3.2粘度(71)和粘度指数(VI)称取一定量的接枝共聚物溶于一定量的水中.配制成w=0.01的溶液.用NDJ一1型粘度计测定其粘度，，转速为6r/

7、min;粘度指数(VI)是转速为60r/min时粘度与6r/mir。时粘度的比值(VI=qso/lb)。1.3.3粘度保留率(%)在测完I后，向1.3.2之溶液中加人一定量的NaCl，得到二、:一。.000111,wPA，一。.0100的溶液，再测其粘度粘度保留率(%)一(加电解质后的粘度/原粘度)X1000I.3.4水溶性及其稳定性称取一定量的接枝物溶于一定量的水中，观察其水溶性。将所得溶液放置一定时间，按1.3.2之方法测其粘度。1.3.5红外光谱分析将样品用KBr压片，用岛津408型红外光谱仪记录红外谱图

8、2结果与讨论2.1引发剂浓度对接枝反应的影响图1表示其它条件固定时，KMnO;浓度对接枝反应的影响。可看出，GE随引发剂用量的增大a;出现极大值其原因是:一方面，随着引发剂浓度的增大，体系内生成的自由基数目增多，有利于接枝共聚反应的进行，致使GE增大。另一方面，当引发剂浓度过大时，则有大量过剩的KMnO‘存在于体系中，它会直接引发AM发生均聚反应，从而使GE下降;或者可能使KGML的经