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1、1004实用预防医学2004年10月第11卷第5期PracticalPreventiveMedicine,Oct.2004,Vol11,No.5文章编号:1006一3110(2004)05一1004一02高效液相色谱法用于保健食品中人参原料鉴定赖天兵，陈波，潘振球，冯家力摘要:目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时分析人参类保健食品中的人参二醇及人参三醇皂贰，并根据分析所得的皂贰谱判别产品中的人参原料种类。方法以乙睛一水体系在反相C,8柱上进行梯度淋洗，于203nm监测，对六种主要的人参二醇及人参三醇皂贰进行分离分析，根据所得皂贰分析谱图判断产品中人参原料种类。结果红参
2、与白参的六种皂贰谱较为相似，但两者最大的差异在于RQ与凡:之间的比例变化，白参R含量明显高于凡，，但红参则相反;西洋参及茎叶皂贰则皂贰谱与人参有明显差异，特别是在人参二醇型皂贰部分(Rni,Rn2,R,Rd)，在白参及红参中均存在R,，而西洋参则无此成分。结论应用本法可有效控制产品质量，防止生产厂家在原料上以次充好。关键词:高效液相色谱法;保健食品;人参原料中图分类号:R155.5文献标识码:B人参皂贰作为人参类保健食品的功效成分已得到广泛的取步骤与4.1相同。非乙醇类液体样品:可直接以正丁醇认同川，目前在该类保健食品中，所添加的主要有白参粉、红参萃取。粉、西洋参，人参
3、提取物及茎叶皂贰等，因红参、白参、西洋参及1.2.3液相色谱参考条件反相C,，柱，5fun,100A,4.6x人参茎叶皂贰在功效及价格上相差甚远，所以某些厂家从经济250mm，柱温:35℃。紫外检测器:检测波长203run。高效液利益考虑，以茎叶皂贰代替人参、用绞股兰代替人参来以次充相色谱流动相:梯度淋洗A液为乙睛,B液为水。梯度淋洗条好等;目前普遍采用的比色法往往造成假阳性，并无法对产品件见表to中的原料进行判别[[2j。本法的目的在于采用高效液相色谱法表1梯度淋洗条件(HPLC)同时分析其中的人参二醇及人参三醇皂贰[3j，并根据时间(min)乙睛(%)水(%)流速(
4、ml/min)梯度曲线0，了O8410.分析所得的皂贰谱判别产品中的人参原料种类。20﹄.Q08210线性55己n6010伟1材料与方法︺线性75月n6010咔U1.1材料实验用水为去离子水。乙睛:色谱纯，200nm吸光80，.厂n8410度值为0.021。甲醇:分析纯。正丁醇:分析纯。高效液相色谱仪(Waters公司):双高压输液泵，附紫外检测器。超声波清洗1.2.4色谱分析标准曲线的制备:将标准混合系列溶液均器，离心机。人参皂贰R,Rg,,R6,,R,R,2,R标准品(自制):取5禅进HPLC分析，用峰面积对浓度计算各皂贰的标准回归含量大于98%(HPLC)。人参皂
5、贰R、风，,Rb=R,Rb2、R标准曲线。溶液的配制:配制人参皂贰RR,R,,Rb=R,Rb2,Rd标准储备样品测定:取5f.cl样品净化液进高效液相色谱分析，以绝液，浓度分别为10mg/ml;再以此储备液配制成混合标准系列对保留时间定性，用峰面积通过各皂贰的标准曲线定量计算样溶液，浓度范围为0.1一lm留耐;所有标准溶液均用甲醇配制。品中人参皂贰R,,R,,,R6,,Rc,Rb2,Rd的含量。1.2方法2结果与讨论1.2.1固体样品处理取片剂或胶囊内容物研成粉末，并过2.1色谱条件的选择因贰类成份为多经基化合物，其分离20目筛;精确称取该粉末样适量于50ml具塞试管中
6、，加水50最佳流动相为乙睛水混合液，若改用其它类型流动相，会造成ml于超声波清洗器中超声提取30min，取出，待溶液恢复常温分离度的严重下降;因此实验中乙睛质量为其关键之一，因分后，以水饱和正丁醇萃取3次，合并正丁醇液层并于水浴上蒸析波长短(203nm)，故流动相的透光度直接影响分析的结果。干，残渣以甲醇溶解并定容至5rnl，该样液离心后过0.5tm2.2提取回收率考察对于固体样品，采用超声提取时，通过膜，滤液进行色谱分析。对提取时间考察发现提取时间在30min以上提取完全，通过加1.2.2液体样品处理含乙醇的液体样品:取一定量的样品标回收实验，在以水饱和正丁醇提取时，
7、回收率分别是R,,于水浴上蒸干，残渣以50ml水超声提取30min，余下正丁醇萃98.2%;凡:98.7%;R6t:98.1%;民:101.2%;凡:97.8%;风:基金项目:卫生部卫生与法监司《保健食品专项研究课题》(编号:BJ一98.2%。01一07)2.3应用本法对红参、白参、西洋参及茎叶皂嵌进行分析在作者单位:湖南省疾病预防控制中心(湖南长沙410005)作者简介:赖天兵(1970一)，女，主管技师，主要从事理化检验工作。谱图上可明显看出各样品间的差异，结果见图to万方数据实用预防医学2004年10月第11卷第5期Practica
