色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1

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1、色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1、熟悉填充柱色谱仪进样系统结构。2、掌握微量注射器的使用方法。3、练习进样技术。二、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪一台，上海分析仪器厂。2、试剂甲乙酮、环已烷、苯，均为色谱纯或优级纯。三、实验步骤1、色谱条件柱2mX3mm不锈钢柱，载体：硅烷化白色载体(60—80目)固定液，DNP，配比：20：100，柱温90℃，捡测器温度了90℃，气化室温度：130℃，氢火焰离子化检测器。2．操作：(1)调整仪器，使其正常运行(2)用1μl注射器分别取

2、0.1μl三种纯物质，多次进样，观察同一物质相同进样量情况下色谱峰重现性。(3)将三种物质按一定比例混合，制成混合样，用10μl注射器进样0.2μl，多次进样观察每次进样时色谱峰重现情况。四、问题讨论1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形(如峰高)不同?2．为什么有时进样后不出峰?五、注意事项1、一取好样后应立即进样，进样时整个动作应稳当、连贯、迅速。2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后容易漏气，需及时更换。实验二有关色谱参数的测试及计算一、目的要求1、通过本实验基本色谱参数的测试与计算，定量地了解溶质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。2．理解

3、各色谱参数的意义及其相互关系。3、通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质，使之能选择出最佳色谱操作条件，得到可靠的定性，定量结果。二、基本原理在规定的色谱条件下，测定惰性组分的死时间(tM)及被测组分的．保留时间(tR)、半高峰宽(wh/2)及峰宽(w)等参数，便可计算出基本色谱参数值。三、仪器与试剂1仪器气相色谱仪一套，色谱柱2000mmX3mm一支，FID检测器；微量注射器(5—10μl)一支。2试剂甲烷(自制)，正己烷，正庚烷，正辛烷，乙酸正丁酯，102白色载体(60—80目)；Apienzon—L；石油醚(低沸程馏分)；DNP

4、，乙醚，二氯甲烷。四、实验步骤1．联结好仪器系统，检查并排除故障至正常工作状态。2．制备填充色谱柱：(1)Apienzon-L柱：经计算称取适量102白色硅烷化载体(60–-80目)和ApienzonlL油酯(以5%重量比计)，用CH2Cl2将其溶解并均匀地涂渍在载体上，挥发溶剂至干。负压装柱至均匀满口，按老化程序老化好待用。(2)DNP柱：以15%重量比计算称取DNP足量，用乙醚溶解，均匀涂渍在102白色硅烷化载体上，挥发溶剂至于，装柱，老化待用。3．色谱条件Tj＝120℃，Tc＝100℃，Td＝120℃；载气：N2流速30m1／min，H2流速40m

5、l／min，空气流速350m1／min记录仪灵敏度10mV／25cm,纸速10mm／min；甲烷,乙酸正丁酯+n-C06n-C07+n-C08混合样4μ1，信号衰减视灵敏度状况而定。4．测试待仪器开启运行至基线平稳后，取自制纯净CH4样品10μ1注入GC仪器系统(如信号过截则可以适当减少进样量)，计时，准确记录保留时间(tM)。重复进样5－10次，至tM值绝大多数重复为止。取其平均值，为本实验的tM值[tM(甲烷)]。再取四种混合组分的样品溶液4μl注入仪器系统，得到较理想谱图后，再重复进样3－5次，取其平均保留时间为本实验各组分的保留时间[tR(乙酸正

6、丁脂)，tR(正已烷)、tR(正庚烷)、tR(正辛烷)]。5．测试结果在仪器操作条件稳定无误的情况下，应得到分离状况良好的色谱图。五、数据处理1、记录甲烷的tR值和四组分混合样的各保留值(平均值)。令tn-1=tR(正己烷);tn=tR(正庚烷);tn+1=tR(正辛烷);ti=tR(乙酸正丁酯)。2．按g—4940—85色谱术语标准测量并记录各组分的半高峰宽Wh/2和峰宽W值。3．各基本参数计算：(1)调整保留时间：以t'R=tR－tM关系计算出t'n-1、t'n、t'n+1及t'i；(2)相对保留值(ri,s)：按ri,s=t'R(i)/tM的关系，

7、计算出γ正庚垸，正已垸，γ乙酸正丁酯，正已烷，γ正辛烷，正已垸(以正已烷作标准物时)；(3)容量因子：根据K＝t'R/tM的关系，计算出K'(正己烷)K'(正庚烷)，K'(乙酸正丁脂)，K'(正辛烷)值;(4)理论塔板数：以其中K'=2—5的某组分为代表，根据n=5．54(tR／Wh/2)2或n=16(tR／W)2的关系计算出柱效率(每米柱长所具有的理论塔板数);(5)有效塔板数:neff=5．54(t'R／Wh/2)2或neff=16(t'R／W)2的关系计算出有效塔板数(仍可用K'=2—5的组分)。当K'值足够大时，n≈neff；(6)分离度:可根据

8、R=2(tR2－tR1)/(W1+W2)关系，计算出四种组分中较难分离的二组分间