hplc—elsd测定益气养血口服液中黄芪甲苷的含量

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1、52园艺与种苗(批号20090806)。弃去氨液，再用水洗涤2次，每次20mL，弃去水2方法与结果液，取正丁醇层，置水浴锅上蒸干，残渣加甲醇溶2．1色谱条件解后转移到5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。色谱柱：AgilentlTc—C18色谱柱(4．6film×250过0．45m微孔滤膜，即得。mm，5I．zm)；流动相：乙腈一水(35：65)；检测器：蒸2．4阴性对照品的制备发光散射器检测器；柱温35℃，漂移管温度60℃。取缺少黄芪的处方药材，按制备工艺制成阴性2．2对照品溶液的制备制剂，依“2．3”项的方法制成供试

2、液，作为阴性对照精密称取黄芪甲苷对照品4．06mg，置10mL品溶液。量瓶中，加甲醇溶解并加至刻度，摇匀，即得。2．5系统适用性试验2．3供试品溶液的制备分别取黄芪甲苷对照品溶液、益气养血口服液取益气养血口服液样品15mL，置分液漏斗供试品溶液和缺黄芪的阴性对照品溶液各l0L中，加水饱和正丁醇溶液25mL，振摇提取3次，合注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱并正丁醇液，再用氨试液充分洗涤2次，每次25mL。图，见图1。A14l516l7l8l92021叫I1=Ij∥mill50B4O；302010050C4O

3、；3020蓦·oO一4A．供试品B．对照品c朋性对照品图1高效液相色谱图4期武子敬等HPLC—ELSD测定益气养血口服液中黄芪甲苷的含量532．6线性关系考察HPLC—ELSD测定益气养血口服液中黄芪甲苷的分别精密吸取“2．2”项所述对照品溶液0．4、含量，其结果不会受到方中其他成分的干扰。0．5、0．6、0．7、0．8mL置1mL量瓶中，用甲醇稀释至由加样加收法测定回收率试验，回收率大于刻度，摇匀。取以上溶液各10L分别注人液相色95％，RSD较小，说明该试验可行。谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图。以峰面积线性

4、回归分析结果表明，色谱图中黄芪甲苷峰的常用对数为纵坐标，以对照品浓度的常用对数为面积与其含量的线性关系良好。横坐标作线性回归，得回归方程为y_1．522X+4．97，分析精密度试验、稳定性试验和重现性试验结R=0．9997，线性范围4．06～8．12g。果，可以看出RSD都比较小，说明该方法在精密度、2．7精密度试验稳定性和重现性方面皆有理想表现。取同一供试品溶液，在选定的色谱条件下，依法4讨论操作测定，重复进样5次，每次进样l0L。以峰面目前在2005版《中国药典》收载的含黄芪的中积计算相对标准偏差(Relativ

5、estandarddeviationn，成药中，只有部分采用HPLC—ELSD法来测定黄芪RSD)为1．17％。甲苷含量。益气养血口服液中黄芪为主药，复方成2．8稳定性试验分多，药典中采用薄层色谱法对其黄芪甲苷含量进取同一供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24h行测定，操作步骤繁琐费时l8】，测定不稳定，重现性后，依法操作测定。以峰面积计算RSD为1．11％。不理想。本试验首次建立了用HPLC—ELSD法测定2．9重现性试验该口服液中黄芪甲苷的含量，经过对线性范围、精取相同批号样品6份，制备供试品溶液，依法密度

6、、稳定性、重珊l!生等进行方法学考察，证明该方操作测定。将测得数据代入“2．6”项的回归方程中，法操作简便，准确可行，选用该文方法进行试验，可计算黄芪甲苷平均质量分数0．1262mg／mL，其以达到生产过程准确控制的要求。RSD为1．18％。2．1O回收率试验参考文献采用加样加收法，精密称取同一批号样品适[1]国家药典委员会冲国药典[s]．北京：化学工业出版社，2005：574．[2】王俊辉，孙志良．黄芪的有效成分及在畜牧生产中的应用[J】_饲料量，分别加入黄芪甲苷对照品溶液0．4mL，照“2．3”研究．2006(1

7、2)：19—21．[3]朱虹云，徐文峥，刘帅英．HPLC—ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲项下方法制成供试品溶液，分别进样10L，按上述苷IJ1．中草药，2009，40(8)：1247—1249．色谱条件测定黄芪甲苷的含量，计算加样加收率。[4】罗由萍，邓鹏飞．薄层色谱及其在药用植物研究中的应用【J】．安徽农业科学，2011，39(6)：3309—3312．结果表明，该方法的平均回收率为96．44％，RSD为[5]陈玉杰，金红星，李萍，等．基于HPLC—ELSD法的中药复方制剂中1．24％(n=6)。黄芪甲苷含量测定l

8、J1．安徽农业科学，2009，37(35)：17304—17305．[6]曾庆华，张莉莉，孙小几，等．HPLC—ELSD法测定芒果中的果糖、3结果分析葡萄糖和蔗糖【JJ．安徽农业科学，2010，38(18)：9781—9783．[7]DodgeY．TheOxfordDictionaryofStatisticalTerms[M]．Oxford：对