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1、HPLC-ELSD法测定轻身减肥片中黄芪甲苷的含量作者：李战,李美容,罗国琼,阮群【摘要】目的建立HPLC-ELSD测定轻身减肥片中黄芪甲苷含量的方法。方法选用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)。蒸发温度120℃,雾化温度80℃,载气流速1.6mL/min,柱温35℃。结果黄芪甲苷在1.03～8.24μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9999,平均加样回收率为99.35%,RSD＝1.36%(n＝6)。结论所建立的方法简便、准确,重复性好,精密度高,可用于轻身减肥片的质量
2、控制。【关键词】轻身减肥片；黄芪甲苷；高效液相色谱-蒸发光散射检测器；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLC-ELSDmethodfordeterminingthecontentofastragalosideⅣinQingshenJianfeiTablets.MethodsStationaryphasewasC18column(4.6mm×250mm,5μm),mobilephasewasacetonitrice-water(35∶65).Theevaporationtemper
3、aturewas120℃,thepulverizationtemperaturewas80℃,theflowratewas1.6mL/minandcolumntemperaturewas35℃.ResultsThestandardcurvewaslinear8withintherangeof1.03～8.24μg,r＝0.9999.Theaveragerecoverywas99.35%withRSD＝1.36%(n＝6).ConclusionTheestablishedmethodissimpleandaccurat
4、e,withgoodreproducibilityandhighprecision,andsuitableforthedeterminationofastragalosideⅣinQingshenJianfeiTablets.Keywords：QingshenJianfeiTablets；astragalosideⅣ；HPLC-ELSD；contentdetermination轻身减肥片是由大黄、山楂、泽泻、黄芪、丹参、防己等制成的中药复方制剂,具有轻身减肥、益气健脾、活血化瘀、宽胸祛积之功效,临床上主要用于单纯性肥
5、胖。原质量标准中没有含量测定项,为了控制该制剂的质量,本试验采用HPLC-ELSD法测定轻身减肥片中黄芪甲苷的含量。 1仪器与试药Agilent1200系列高效液相色谱仪,PL-ELS2100蒸发光散射检测器(PolymerLaboratories公司生产),Agilent1200化学工作站,GR-202电子分析天平(精确度为十万分之一)。8轻身减肥片及不含黄芪药材的阴性对照品(广西玉林制药有限责任公司技术中心提供)；黄芪甲苷对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号110781-200512,供含量测定用)。乙腈为
6、色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。 2含量测定 2.1色谱条件Agilent1EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-水(35∶65)；流速：1.0mL/min；检测器：蒸发光散射检测器(氮气流速1.6mL/min,蒸发温度120℃,雾化温度80℃)；柱温35℃；对照品进样量为5、10μL,供试品进样量为10μL。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含黄芪甲苷0.515mg的溶液,作为对照品溶液。
7、2.2.2供试品溶液的制备8 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约4g,精密称定。置索氏提取器中,加40%甲醇80mL,冷浸过夜,再加适量40%甲醇加热回流提取至无色。提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40mL。合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40mL。弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5mL使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),以50mL水洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30mL洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇
8、80mL洗脱。收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 2.2.3阴性对照品溶液的制备 按处方比例和工艺,制成不含黄芪的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 2.3线性关系考察精密吸取黄芪甲苷对照品溶液2、4、6、8、12、16μL,进样,在上述色谱条件下测定峰面积。以黄芪甲苷进样
