仪器分析在甲壳素与壳聚糖及其衍生物中的应用

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1、镶述与专论仪器分析在甲壳素与壳聚糖及其衍生物中的应用罗序燕朱传华(江西理工大学翰州341000)摘要综述红外光谱、紫外光语、核磁共振、质谱、扫描电镜、X射线衍封在甲壳素与壳聚糖及其衍生物的官能团、结构、形貌等研究中的应用，并对仪器分析在甲壳素与壳聚糖及其衍生物中的应用和发展前景进行展望。关键词甲壳素壳聚糖红外光语紫外光语核磁共振质谱扫描电镜X射线衍射甲壳素(Chitin，又称为几丁质、甲壳质、甲壳素、壳755.4cm-’和698.2cm一’处有单取代苯环的C-C伸蛋白和壳多糖等。)是一种天然高分

2、子聚合物，属氨基缩振动峰，证明壳聚糖与苯乙醛的确发生缩合反应，多糖，结构与纤维素极为相似，是纤维素第二位上的经生成碳氮双键和引人苯环，确认席夫碱的结构。舒基被酞胺基置换的产物，其化学名称是(1,4)一乙酞胺红英等(7)合成壳聚糖与马来酸ff的接枝共聚物，并基一脱氧一p-D葡萄糖，化学结构是由2一乙酞胺基~2一脱对接枝共聚物采用澳化钾压片法对固体产品及壳聚氧一D-葡萄糖通过p-1,4糖昔键形式连接而成的多糖，糖进行红外光谱测试，经谱图比较发现在1710cm-'一般统其脱乙酞基产物则为几丁聚糖，其化

3、学名称为处吸收峰增强，为C=0伸缩振动，1285cm一’处多聚(1,4普)一胺基-2一脱氧书-D-葡萄糖，一般统称有:一吸收峰，为一COOH伸缩/弯曲振动，表明有-甲壳胺，脱乙酞壳多糖和壳聚糖等((I)。COOH存在，说明壳聚糖与马来酸醉接枝共聚成功。壳聚糖是天然多糖中唯一的碱性多糖，也是少张千弘等(8)对合成的经丙基壳聚糖进行红外光谱数具有荷电性的天然产物之一(2)，因其具有无毒、表征，发现在3200-3500cm-‘处存在较弱的N-H无二次污染、易被微生物降解等特点，同时具有优良的伸缩振动吸

4、收带，1600cm’处的N-H弯曲振的理化性能正被越来越多的科学工作者所研究。因动吸收峰，通过壳聚糖和轻丙基壳聚糖红外谱图比此，对甲壳素与甲壳糖及其衍生物的结构、官能团、较，在3400cm一’左右，为OH的伸缩振动峰，在3200组成及其性质的研究尤为重要。本文着重对光谱、一3500cm’处存在较弱的N-H的伸缩振动吸收核磁共振、质谱、扫描电镜、X射线衍射在甲壳素和带，还观察到在1600cm’处的一H弯曲振动吸收壳聚糖及其衍生物中的应用作以介绍。峰，由此推断出取代反应在NHZ上进行。朱岩等(9)通

5、过对壳聚糖红外光谱测试结果的分析，比较氨基1光谱和乙酞基对红外光吸收的强弱，论证红外光谱特征1.1红外光谱(IR)峰的强度可定性地说明壳聚糖脱乙酞化度的大小。1.1.1红外光谱在甲壳素和壳聚糖的定性研究张荣等〔10)采用二甲基二烯丙基氯化q(DMDAAC)Pearson等[(3)人较为全面地研究甲壳素的红外光谱。对壳聚糖进行接枝改性，通过红外光谱对接枝共聚甲壳素的红外吸收谱带在3480cm-’到685cm-’的物C-DMDAAC结构进行表征分析，红外光谱图进范围内。壳聚糖的红外光谱与甲壳素的红外

6、光谱差一步表征C-DMDAAC的生成。另外唐星华等〔;)异表现在酞胺谱带、氨基谱带和氢键等方面(4)oUc-将壳聚糖与甲基丙烯酸(MAA)和醋酸乙烯醋甲壳素的酞胺I谱带是1660cm一’，在近旁还有一个(VAc)两种单体的接技共聚反应后，进行红外光谱附加谱带1633cm一’，而p一甲壳素就没有这个附加谱表征，经谱图比较，证明MAA与VAc都接枝到壳带(3);a一壳聚糖和p一壳聚糖之间没有这种差别。刘聚糖的基团上，且打开壳聚糖的六元环。海虹等(6)通过红外光谱对壳聚糖缩苯乙醛Schif碱1.1.2

7、红外光谱在甲壳素中的定量研究用红外分析发现，1634.6cm一’处和1663.2cm-’处有C=N光谱法可以测定甲壳素的脱乙酞基程度，还可以对对称和不对称伸缩振动峰;1451.3cm-',甲壳素或壳聚糖的化学修饰进行定量分析。蒋挺大1494.2cm一’和1597.2cm一’处有苯环上骨架振动峰;和卢福道〔122〕利用红外光谱法测定节基甲壳素的取万方数据现代仪器(www.moderninstrs.org.cn)代度。甲壳素的每个糖残基上只有C3-OH和C6`简便快速测定壳聚糖含量的分光光度法，可用

8、于测OH可被节基取代。C6-OH是一级经基，C3-OH是定不同复杂供试品中微量的壳聚糖含量。而高英立二级经基，前者反应活性大于后者。当两个经基全等〔19〕利用甲壳素类在强酸加热条件下可彻底水解，部被节基取代，则取代度为20最终产物为氨基己糖，而选定氨基己糖为基准物来董炎明等〔‘，〕以从完全脱乙酞壳聚糖通过均相判定甲壳素类化合物质量。张广明等(m〕利用紫外N一乙酸化法制备的不同脱乙酞度壳聚糖为红外标准分光光度法测定甲壳索的脱乙酞度，202.3土供试品，通过评价4条可能的分析谱带，8条可能参0.2n