镍基MOF复合材料的制备及电化学性能研究

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1、密级无分类号TB324XI’ANTECHNOLOGICALUNIVERSITY硕士学位论文题目:镍基MOF复合材料的制备及电化学性能研究作者：邱申保指导教师：王奇观教授申请学位学科：材料加工工程2018年5月5日镍基MOF复合材料的制备及电化学性能研究学科：材料加工工程研究生签字：指导教师签字：摘要金属有机骨架化合物(MOF)具有比表面积大、孔径可调、结构有序的特点，广泛应用在气体储存与分离、药物输送、分子识别、传感器、成像等领域。近年来，MOF作为电化学活性电极材料的研究受到了人们的重视。然而由于导电性较差

2、，MOF在电化学能量储存材料方面的应用受到了限制。本论文通过原位生长的方式将层状镍基金属有机骨架化合物(Ni-MOF)与导电性聚苯胺(PANI)、碳布基底复合制备电极材料，以此提高Ni-MOF的导电性，通过与PANI的协同作用，显著提高Ni-MOF材料的电容性能。另外，采用Ni-MOF为前驱体制备的纳米复合材料具有优异的电化学检测性能。采用X射线衍射(XRD)、热重(TGA)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、红外光谱(FITR)、扫描电镜(SEM)对复合物的形貌结构进行表征，并采用四探针电阻测试分析仪、恒

3、流充放电测试仪、电化学工作站等对其电化学性能进行研究。研究结果如下：(1)采用一步水热合成法制备出具有层状结构的Ni-MOF，然后采用原位聚合法制得Ni-MOF/PANI复合材料，该复合物既保留了Ni-MOF的片层结构，又实现了Ni-MOF与PANI的三维交联。随着Ni-MOF含量的增加，Ni-MOF/PANI复合物的比表面积逐渐增大。恒流充放电测试结果表明：Ni-MOF占PANI质量的30%时，比电容最大，为285.7F/g，高于纯PANI的248.5F/g，循环稳定性测试表明2000次循环充放电后，Ni-

4、MOF/PANI复合物的比电容损失仅为13.8%左右。(2)以碳布(CC)为柔性导电基底，采用表面涂覆法和原位水热法制备了Ni-MOF@CC，再通过原位聚合法将PANI引入层状Ni-MOF的表面和孔隙之中，制备的复合电极材料的电化学性能较纯Ni-MOF、纯PANI均显著提高。其中，原位水热法制备Ni-MOF@CC，可诱导Ni-MOF晶体在碳布(CC)上缓慢生长，从而使Ni-MOF铆接在碳布纤维上形成MOF@CC柔性基底，然后通过聚合实现PANI在Ni-MOF@CC上的牢固结合，得到了结构稳定的Ni-MOF/P

5、ANI@CC电极材料。恒流充放电测试结果表明：Ni-MOF/PANI@CC材料比电容达到108.9mF/cm2，1000次循环充放电后仍然有73.0%的电容保持率。(3)对Ni-MOF进行高温煅烧，合成了NiO/Ni/C纳米复合材料，该复合材料对生物活性分子葡萄糖显示了灵敏的电化学响应性。在5.0×10-7mol/L~3×10-3mol/L范围内，NiO/Ni/C对葡萄糖显示了高灵敏度(1144.02μA/mM/cm2)及低检测限(5.0×10-7mol/L)。NiO/Ni/C电极具有较高的稳定性和良好的选择

6、性，可用于电化学检测领域。关键词：镍基金属有机骨架化合物；聚苯胺；碳布；电极材料；电化学性能StudyonSynthesisandElectrochemicalPropertiesofNickel-basedMOFCompositeMaterialsDiscipline:MaterialsProcessingEngineeringGraduateSignature:InstructorSignature:AbstractMetal-organicframeworks(MOF)compoundshavebeen

7、widelyusedingasstorageandseparation,drugdelivery,molecularrecognition,sensors,imagingandotherfields,owingtolargespecificsurfacearea,adjustableporesizeandorderedstructure.Inrecentyears,theresearchofMOFaselectrochemicallyactiveelectrodematerialshasattractedmo

8、reattention.However,theapplicationsofMOFinelectrochemicalenergystoragearelimitedbythepoorelectricalconductivity.Inordertoimprovetheconductivity,thelayeredNi-MOF,conductivepolyaniline(PANI)andcarbonclot