第3章_药物的鉴别试验.ppt

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1、第二章药物的鉴别试验一概述二鉴别试验项目三鉴别方法四鉴别试验条件药物分析课件-仁济药学专业1一、概述药物的鉴别试验（identificationtest）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来检验药物，了解所要检验的药物是哪一类、哪一种药物，即鉴别药物的真伪。药典收载的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。与分析化学中的定性鉴别不同的是，这些试验方法虽有一定的专属性，但不能赖以鉴别未知物。★判断已知物的真伪2二、鉴别试验的项目1)性状----反映了药物特有的物理性

2、质，包括:外观——聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。溶解度——在一定程度上反映了药品的纯度。物理常数（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数）。鉴别性状(description)鉴别(identification)真伪纯度3表示方法使1g或1mL溶质溶解的溶剂体积极易溶解﹤1mL易溶1～﹤10mL溶解10～﹤30mL略溶30～﹤100mL微溶100～﹤1000mL极微溶解1000～﹤10000mL几乎不溶或不溶10000mL中不能完全溶解例磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水

3、中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。4熔点——由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔化时自初熔至全熔的一段温度物理常数5初熔全熔熔融同时分解样品受热达到一定温度时产生气泡、变色或浑浊初熔样品开始局部液化、出现明显液滴全熔样品全部液化6[熔点测定需用设备及要求]○温度计（分浸型）毛细管(内装样品）传温液搅拌棒加热器容器（烧杯）分浸线7中国药典收载有三种测定方法第一法：测定易粉碎的固体药品第二法：测定不易粉碎的固体药品第三法：测定凡士林或其他类似物质要求报告初熔和全熔例甲基炔诺酮：“本品的熔点为204～21

4、2℃”；溴化新斯的明：“本品的熔点为171～176℃，熔融时同时分解”。8比旋度----在一定波长（589.3nm）与温度（20C）下，偏振光透过长1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液(1g/ml)时测得的旋光度[]tD=×100/C×L例维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1mL中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为＋20.5至＋21.5”。物理常数钠光谱D线（589.3nm）9摩尔吸收系数εC=1mol/Ll=1cm百分吸收系数C=1%(g/100ml)l=1cm物理常

5、数吸收系数----在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。10例盐酸甲氧明：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含30g的溶液，照分光光度法，在290nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm）为133～141”。112)一般鉴别试验3)专属鉴别试验鉴别(identification)12一般鉴别试验依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机药物----根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物----采用典型的官

6、能团反应。13无机药物---阴、阳离子的特殊反应。包括：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、氯化物等离子的鉴别例钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色：钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色。14测定原理钠火焰光谱：589.0nm、589.6nm——黄色钾火焰光谱：766.49nm、769.90nm——紫色——粉红色（蓝色钴玻璃）钙火焰光谱：622nm、554nm、442.67nm与602nm——显砖红色（622nm）15铵盐鉴别方法取

7、供试品，加过量氢氧化钠试液，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。测定原理为：16氯化物鉴别——供试液＋硝酸＋硝酸银→白色↓白色↓＋氨试液→沉淀溶解＋硝酸→白色↓硫酸盐鉴别——供试液＋氯化钡→白色↓白色↓＋硝酸（盐酸）→沉淀不溶17有机药物——典型的官能团反应有机氟化物类、丙二酰脲类、芳香第一胺类、有机酸盐、托烷生物碱类等鉴别。例有机氟化物鉴别有机破坏：样品经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物鉴别反应：与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。

8、18反应原理如下：19水杨酸三氯化铁反应在中性或弱酸性条件下，水杨酸和试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。反应原理如下：20酒石酸盐：银镜反应取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁成银镜。反应原理：注：一般鉴别试验只能证实是某一类药