SNT2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶核二甲氧甲基苄胺嘧啶残留量的检测方法.pdf

《SNT2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶核二甲氧甲基苄胺嘧啶残留量的检测方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５３８—２０１０进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊狆狅狋犲狀狋犻犪狋狅狉狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２５３８—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本

2、标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李贤良、丁涛、张晓燕、王国民、张雷、章宇、张婧、曹淑瑞。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２５３８—２０１０进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶（简称：ＤＶＤ）、三甲氧苄氨嘧啶（简称：ＴＭＰ）、二甲氧甲基苄氨嘧啶（简称：ＯＭＰ）三种磺胺类增效剂残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于肌肉（猪肉、鸡肉）、内脏（猪肝、牛肾、鸡肝）、牛脂肪、鸡蛋、鱼肉、牛奶

3、及蜂产品（蜂蜜和王浆）中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧甲基苄氨嘧啶三种磺胺增效剂残留量的测定和确证。２方法提要试样中的磺胺增效剂用三乙胺乙腈混合提取液或三氯乙酸乙腈溶液提取，提取液经反相阳离子混合固相萃取柱净化、浓缩和脱脂后，用液相色谱串联质谱仪测定和确证，外标法峰面积定量。３试剂和材料除另有规定外www.bzfxw.com，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１三氯乙酸。３．２浓氨水（２８％）。３．３三乙胺。３．４乙腈：色谱纯。３．５甲醇：色谱纯。３．６正己烷：色谱纯。３．７甲酸：色谱纯。３．８甲酸铵：优级纯。３．９无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于

4、密封瓶中备用。３．１０乙腈饱和的正己烷：正己烷中加入乙腈饱和。３．１１０．２％甲酸溶液：取２ｍＬ甲酸，用水稀释至１０００ｍＬ。３．１２５％氨水甲醇溶液：取５０ｍＬ浓氨水，用甲醇稀释至１０００ｍＬ。３．１３乙腈水溶液：取８０ｍＬ水，用乙腈稀释至１００ｍＬ。３．１４１０％三氯乙酸溶液：称取１００ｇ三氯乙酸，用水稀释至１０００ｍＬ。３．１５三乙胺乙腈混合提取液：取适量三乙胺和乙腈，按１＋９９（体积比）混合备用。３．１６１０％三氯乙酸乙腈混合提取液：移取适量１０％三氯乙酸溶液（３．１４）和乙腈按７＋３（体积比）混合备用。３．１７二甲氧苄氨嘧啶（Ｄｉａｖｅｒｉｄｉｎｅ，ＣＡＳ号：５３５５１６

5、８，分子式：Ｃ１３Ｈ１６Ｎ４Ｏ２）标准品：纯度大于或等于９９．０％。３．１８三甲氧苄氨嘧啶（ｔｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｍ，ＣＡＳ号：７３８７０５，分子式：Ｃ１４Ｈ１８Ｎ４Ｏ３）标准品：纯度大于或等于９９．５％。１犛犖／犜２５３８—２０１０３．１９二甲氧甲基苄氨嘧啶（ｏｒｍｅｔｏｐｒｉｍ，ＣＡＳ号：６９８１１８６，分子式：Ｃ１４Ｈ１８Ｎ４Ｏ２）标准品：纯度大于或等于９９．０％。３．２０空白样品提取液：用不含三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶、二甲氧甲基苄氨嘧啶残留的样品，按照６．１、６．２制备空白样品提取液。３．２１标准储备液：准确称取适量三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶、二甲氧甲基苄氨嘧啶标

6、准品，分别用乙腈配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液在０℃～４℃避光保存。３．２２标准工作溶液：除蜂王浆、蜂蜜和牛奶样品标准溶液用流动相起始比例溶液配制以外，其余样品根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液。置于０℃～４℃避光保存。３．２３阳离子固相萃取柱：ＰＣＸ，６０ｍｇ，３ｍＬ，或相当者；使用前用３ｍＬ水和３ｍＬ甲醇活化。３．２４０．２２μｍ微孔滤膜，有机系。４仪器和设备４．１高效液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２组织捣碎机。４．３天平：感量为０．１ｍｇ和０．０１ｇ。４．４均质器：１００００ｒ／ｍｉｎ。４．５离心机：１００００ｒ／ｍ

7、ｉｎ。４．６氮吹仪。４．７具塞塑料离心管：５０ｍＬ。５试样制备与保存www.bzfxw.com５．１试样制备５．１．１牛奶取代表性样品５００ｇ，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。５．１．２肌肉、内脏和鱼等试样取代表性样品５００ｇ，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分装入洁净的盛样袋内，密封并标明标记。５．１．３蛋取有代表性样品约５００ｇ，搅拌均匀后装入洁净容器内，密封