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《gbt 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICs67.050【04中华人民共和国国家标准-2008GB/T2294⒊喁蜞蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定-串液相色谱联质谱法Determinationoftrimethoprimresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2008-12-31发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质量监督捡验检布中国国家标准化管理儇疒垦发GB/T22943—2008目刂舀本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:曹彦忠、贾光群、
2、杨志伟、石玉秋、孙海侠、庞国芳。GB/T22943-—2008蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定-串液相色谱联质谱法1范围-串本标准规定了蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。本标准的方法检出限为2.0ug/kg。2规范性引用文件下列文仵中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T63
3、79.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义—2004,ISO5725△(GB/T6379.1—:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO57252:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—⒛08,ISo3696:1987,MOD)3原理蜂蜜中残留的三甲氧苄氨嘧啶用磷酸盐缓冲溶液(pH=9)提取,过滤后,经0asisHLBl)柱或相当-串的固相萃取柱净化,用
4、甲醇洗脱并蒸干,残渣用流动相溶解,过0.2um滤膜后,样品溶液供液相色谱联质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料4.1水:GB/T6682,一级。4.2甲醇:色谱纯。4.3乙腈:色谱纯。4.4磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O):优级纯。4.5磷酸二氢钾:优级纯。4.6氢氧化钠:优级纯。4.7甲酸:优级纯。4.82。Omol/L氢氧化钠:称取8.0g氢氧化钠(4.6),定容至100mL。4.90.1%甲酸溶液:吸取1.0mI'甲酸(4.7),用水稀释至1000mL。4.10淋洗液:甲醇溶液(2+3)。量取40mL甲醇(4.2)与60mL水混合。4.1
5、10.2mol/L磷酸盐缓冲溶液:称取焖.86g磷酸氢二钾(4.4)和1.05g磷酸二氢钾(4.5),放人1000mL烧杯中,加入800mI'水溶解,用氢氧化钠(姓.6)调至pH值为9.0,再用水定容至1000mL。4.12流动相:乙腈峋.1%甲酸溶液(7+13)。l)OasisH1'B固相萃取柱是Waters公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品其有相同的效果,则可使用这些等效产品。GB/T22943-—20084.13标准物质:三甲氧苄氨嘧啶(CAS:73870-5),纯度≥99%。
6、4.140.1mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的三甲氧苄氨嘧啶标准物质(4.13),用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液。标准储各溶液在4℃保存。4.15标准工作溶液:吸取标准储备溶液(4.14)0。lmL移至10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。该溶液在4℃保存。4.16基质标准工作溶液:吸取不同体积标准工作溶液(4.15),用空白样品提取液配成2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、⒛.Ong/mL、50.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。4.170asisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用
7、前依次用5mL甲醇和10mL水预处理,保持柱体湿润。4.18滤膜:0.2um。5仪器5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源。5.2分析天平:感量0.lmg和0.Olg。5.3氮气浓缩仪。5.4液体混匀器。5.5固相萃取装置。5.6贮液器:50mL。5.7真空泵:真空度应达到80kPa。5.8pH计。5.9吹干管:10mL。6试样的制备与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制各好的试样置于样品瓶中
8、,密封,并做上标记。6.2试样保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取2g试样,精确至0.01g。置于150mI'
