SNT2448-2010唇膏中水溶性着色剂的测定高效液相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４８—２０１０唇膏中水溶性着色剂的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犾犲犮狅犾狅狉犪狀狋狊犻狀犾犻狆狊狋犻犮犽狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４４８—２０１０前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李英、孙小颖、刘

2、丽、张琛、邓银舟、白爽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４４８—２０１０唇膏中水溶性着色剂的测定高效液相色谱法１范围本标准规定了唇膏中九种水溶性着色剂溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于唇膏中水溶性着色剂的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各

3、方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要将试样用三氯甲烷溶解或均匀分散后，用水提取试样中的水溶性着色剂，用高效液相色谱测定，根据保留时间及光谱图定性，外标法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２三氯甲烷。４．３氢氧化钠。４．４磷酸二氢钾。４．５磷酸二氢钾缓冲溶液：称取２．０ｇ磷酸二氢钾（４．４），溶于１０００ｍＬ水中，用１０ｇ／Ｌ的氢氧化钠（４．３）溶液调节ｐＨ值至６。４．

4、６溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７标准品。４．７溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７标准储备溶液：准确称取各标准品（４．６）适量，用水分别配制成浓度为１ｍｇ／ｍＬ溶液，室温下避光保存。４．８混合标准工作溶液：吸取适量溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７标准储备溶液（４．７），用水稀释成适当浓度，室温下避光保存。５仪器和设备５．１高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。５．２漩涡混合仪。５．３离心

5、机。５．４ｐＨ计。５．５分析天平：感量０．１ｍｇ。１犛犖／犜２４４８—２０１０６分析步骤６．１提取称取０．１ｇ～０．５ｇ唇膏（精确到０．０００１ｇ）于５０ｍＬ离心试管中，加１０ｍＬ三氯甲烷（４．２），旋紧，用漩涡混合仪（５．２）混匀，准确加入１０ｍＬ水，再次混匀后，在离心机（５．３）中高速离心１０ｍｉｎ，吸取上层清液过０．４５μｍ滤膜，供高效液相色谱仪测定。６．２测定６．２．１液相色谱条件ａ）色谱柱：Ｃ１８，５μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径）或相当者；ｂ）流动相：见表１；表１流动相梯度洗脱时间／ｍｉｎ磷酸二氢钾缓冲溶液／％乙腈／％０２２７８５．０

6、２２７８８．０４５５５１２．０４５５５１７．０７５２５２２．０７５２５ｃ）进样量：２０μＬ；ｄ）检测波长：２４０ｎｍ；ｅ）柱温：３０℃www.bzfxw.com；ｆ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．２测定根据试液中着色剂含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试液中着色剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和试液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７的保留时间分别约为２．４０５ｍｉｎ、３．７２９ｍｉｎ、４．７３７ｍｉｎ、６．２６３ｍｉｎ、７

7、．１２４ｍｉｎ、９．９９７ｍｉｎ、１０．９２３ｍｉｎ、１１．６５５ｍｉｎ、１４．０５７ｍｉｎ。标准品的种类表和色谱图参见附录Ａ、附录Ｂ。６．２．３空白试验除不加样品外，均按上述步骤进行。７结果计算用色谱数据处理机或按式（１）计算各着色剂含量，以质量分数表示：（犃犻－犃０）·犮ｓ·犞犡＝…………………………（１）犃ｓ·犿式中：犡———各被测着色剂的质量分数，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃犻———试液中各被测着色剂的峰面积；犃０———空白试液中各被测着色剂的峰面积；犮ｓ———标准工作溶液中各着色剂浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犃ｓ———标准工

8、作溶液中各着色剂的峰面积；犞———试液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；２标准分享网www.bzfxw.co