SNT2443-2010进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４３—２０１０进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犪犮犻犱犻犮犪狀犱狀犲狌狋狉犪犾犱狉狌犵狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定液相色谱质谱

2、／质谱法ＳＮ／Ｔ２４４３—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张８．５字数２５０千字２０１０年５月第一版２０１０年５月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０７４３定价１００．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４４３—２０１０前言本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ、附录Ｃ、附录Ｄ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会

3、提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国农业大学。本标准主要起草人：彭涛、于静、邓晓军、李晓娟、代汉惠、陈冬东、丁双阳、江海洋、朱坚、李娜、于淼。www.bzfxw.comⅠ犛犖／犜２４４３—２０１０进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中６４种酸性和中性药物残留量测定的液相色谱质谱／质谱测定和确证方法。本标准适用于牛肉、猪肝、牛奶、鸡蛋和鱼肉中四烯雌酮、己酸孕酮、安宫黄体酮、１９羟基雄甾４烯３，１７二酮、达

4、那唑、甲睾酮、氯司替勃、丙酸睾丸素、４雄烯二酮、格列本脲、格列美脲、格列吡嗪、那格列奈、瑞格列奈、妥拉磺脲、甲苯磺丁脲、安西奈德、倍氯米松、二乙酸二氟拉松、醋酸氟氢可的松、氟米松、氟轻松、醋酸氟轻松、氟氢缩松、氟替卡松丙酸酯、甲基泼尼松龙、脱氢皮醇、脱氢可的松、曲安奈德、地塞米松、氢化可的松、去羟米松、甲基泼尼松、氟泼尼龙、糠酸莫美他松、帕拉米松乙酸酯、尼氟酸、奥沙普秦、替诺昔康、天然辣椒素、氟芬那酸、酮咯酸、双水杨酸酯、塞来西布、依托考昔、伐地考昔、依托度酸、茚酮苯丙酸、甲氯芬那酸、苯酰吡酸、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、

5、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、萘丁美酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮残留量的检测。２规范性引用文件www.bzfxw.com下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要用乙腈提取试样中残留的多种酸性和中性药物，经液液分配去除脂肪后，采用液相色谱质谱／质谱检测，外

6、标法定量。４试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：ＨＰＬＣ级。４．２正己烷：ＨＰＬＣ级。４．３甲酸：纯度９９％，ＨＰＬＣ级。４．４乙酸铵。４．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，降温至２００℃后取出，置于干燥器中保存备用。４．６乙腈饱和的正己烷：１００ｍＬ正己烷中加入１０ｍＬ乙腈，充分振荡后，静置分层，取上层液体。４．７甲酸水溶液：准确量取１ｍＬ甲酸（４．３），称取０．０３８６ｇ乙酸铵（４．４）于同一１Ｌ容量瓶中，用水溶解并定容至１Ｌ。４．８标准品：纯度均大于等于９９％。标准物质信息见附录Ａ表

7、Ａ．１。４．９标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（４．８）（精确至０．１ｍｇ），用乙腈溶解，配制成浓度为１标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４４３—２０１０１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，－１８℃冷冻避光保存。４．１０中间标准溶液：分别移取１ｍＬ标准储备溶液（４．９）于１０ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为１０μｇ／ｍＬ的中间标准溶液，０℃～４℃冷藏避光保存。４．１１空白基质溶液：选取不含待测物的样品，按照７．１步骤操作，得到空白基质溶液。４．１２基质混合标准工作溶液：根据需要用空白基质溶液（４．１１）稀释中

8、间标准溶液（４．１０）成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。４．１３微孔滤膜：０．２μｍ，有机相。４．１４氮气：纯度大于等于９９．９９９％。４．１５氩气：纯度大于等于９９．９９