SNT2453-2010进出口动物源性食品中二硝托胺残留量的测定.pdf

《SNT2453-2010进出口动物源性食品中二硝托胺残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５３—２０１０进出口动物源性食品中二硝托胺残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狕狅犪犾犲狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中二硝托胺残留量的测定液相色谱质谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２４５３—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政

2、编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３０千字２０１０年５月第一版２０１０年５月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０７４６定价２１．００元犛犖／犜２４５３—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：刘永、吴岩、杨长志、康庆贺、王雪飞、鞠文东。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛

3、犖／犜２４５３—２０１０进出口动物源性食品中二硝托胺残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中二硝托胺的制样和液相色谱质谱／质谱检测及确证方法。本标准适用于动物肉、肝脏、肾脏、牛奶中二硝托胺残留量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要用乙腈提取试样

4、中的二硝托胺，提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，液相色谱质谱／质谱仪测定，外标法定量。４试剂和材料www.bzfxw.com所有试剂除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：色谱纯。４．２二氯甲烷。４．３甲醇。４．４丙酮。４．５氯化钠。４．６无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，冷却后在干燥器中储存备用。４．７无水硫酸钠柱：用内径约为１．５ｃｍ的下部收口玻璃管，收口处填装少量玻璃棉，然后填装无水硫酸钠，高度约为１．５ｃｍ左右。４．８二氯甲烷丙酮（７＋３）溶液：量取１００ｍＬ丙酮，用４００ｍＬ二氯甲烷稀释。４．

5、９甲醇丙酮（８＋２）溶液：量取１００ｍＬ甲醇，用４００ｍＬ丙酮稀释。４．１０乙腈水（４＋６）溶液：量取４００ｍＬ乙腈，用水稀释至１０００ｍＬ，过０．２２μｍ微孔滤膜。４．１１乙腈饱和的正己烷溶液：２０ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷层备用。４．１２中性氧化铝固相萃取柱：１０００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。使用前分别用１０ｍＬ丙酮、１０ｍＬ二氯甲烷丙酮（７＋３）溶液预处理，并保持柱体湿润。注：中性氧化铝固相萃取柱开封后应保持干燥。４．１３标准物质：二硝托胺纯度大于９８．０％，Ｃ８Ｈ７Ｎ３Ｏ５，ＣＡＳ：１４８０１６。４．１４标

6、准储备溶液：准确称取按其纯度折算为１００％质量的二硝托胺标准品０．０１０ｇ，用乙腈溶解并定容至１００ｍＬ，浓度相当于１００μｇ／ｍＬ。储备液在０℃～４℃冰箱避光保存，可使用６个月。４．１５标准中间溶液：准确量取标准储备溶液１．０ｍＬ，用乙腈水（４＋６）溶液溶解并定容至１００ｍＬ，浓１犛犖／犜２４５３—２０１０度相当于１．０μｇ／ｍＬ，在０℃～４℃冰箱避光保存，可使用１周。４．１６标准工作溶液：根据需要用１．０ｍＬ适当浓度的标准工作溶液溶解空白样品浓缩残渣，配制成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液应当天配制。５仪器和设备５．１高效液相色谱质谱／质谱仪：配电喷

7、雾离子源（ＥＳＩ）或相当者。５．２天平：感量０．０１ｇ。５．３分析天平：感量０．１ｍｇ。５．４固相萃取装置。５．５氮吹仪。５．６旋涡混匀器。５．７均质器。５．８离心机。５．９０．２２μｍ微孔滤膜。６试样的制备与保存固态样品取有代表性的约２００ｇ，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存；液态样品取有代表性的约２００ｍＬ，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识，于０℃～４℃冰箱内保存。在抽样和制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生二硝托胺含量的变化。７测定步骤www.bzfxw.com７．１提取７．１．１固态高含量

8、样品准确称取０．５ｇ试样