小麦灰分测定法(乙酸镁法)-作业

《小麦灰分测定法(乙酸镁法)-作业》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、小麦灰分测定法（乙酸镁法）1.原理试样中加入助灰化试剂乙酸镁后，经850℃士25℃高温灰化至有机物完全灼烧挥发后，称量残留物质量，并汁算灰分含量。2.试剂乙酸镁：分析纯。95%乙醇：分析纯。乙酸镁乙醇溶液(15g/L):1.5g乙酸镁溶予100mL95%的乙醇中。3.仪器马福炉：也称为茂福炉、Muffle炉、高温电炉，能产生550℃以上的高温，并可控制温度分析天平：感量0.0001g。瓷坩埚：容量为18mL～20mL。干燥器：内装有效的变色硅胶。坩埚钳：长柄和短柄．5.0mL移液管。4.分析步骤4.1.试样制备从平均样品中分取一定样品，分样数量30-

2、50g，除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于90%。4.2.水分测定按GB/T-5497测定试样水分(W)。采用定通定时烘千法4.2.1.仪器和用具：电热恒温箱、分析天平:感量0.001g、实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、谷物选筛、备有变色硅胶的千燥器、铝盒:内径4.5cm,高2.0cm。4.2.2.试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积×0.126)。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g，用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。4.2.3.操作方法：用已烘至恒重的铝

3、盒称取定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135^-145℃时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在5min内，将烘箱温度调到130t2`C，开始计时，烘40min后取出放千燥器内冷却，称重。4.2.4.结果计算：式中：——铝盒重，g；——烘前试样和铝盒重，g；——烘后试样和铝盒重，g。双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。4.1.坩埚处理：取洁净干燥的瓷坩埚，用蘸有三氯化铁蓝黑塾水溶液的毛笔在坩埚上编号，然后将编号坩埚放入

4、850℃士25℃马福炉内灼龆30min—60min，移动坩埚至炉门口处，待坩埚红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，取出并称量坩埚的质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0.0002g，记录坩埚质量(m)。4.2.样品测定：称取试样(m)2g～3g于处理好的坩埚中，加入乙酸镁乙醇溶液3ml,静置2min~3min,用引燃的酒精棉引燃样品，将坩埚放在电炉上，错开坩埚盖，加热试样至完全碳化为止方法进行碳化，将坩埚放到马福炉内，先放在炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在850℃士25℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或

5、白色时，停止灼烧，移动坩埚至炉门口处，待红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，称量(m)。注：3mL乙酸镁乙醇溶液的氧化镁质量约0.0085g-0.0090g，应以空白实验所得的氧化镁质量为依据。4.3.空白实验在已恒质（m）的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用点燃的酒精棉引燃并碳化后，同4.4进行灼烧、冷却、称量(m)。1.结果计算灰分（干基）含量按公式(2)计算：式中：X-样品灰分（干基）含量，以质量分数计，%；——坩埚质量，单位为克(g)；——坩埚和灰分质量，单位为克(g)；——空白实验坩埚质量，单位为克(g)；——氧化镁和坩埚质量，单位为克(

6、g);——试样质量，单位为克(g)； ——试样水分含量，%。   ．  测定结果取小数点后第二位。2.重复性 同一分析者使用相同仪器，相继或同时对同一试样进行两次测定，所得到的两个测定值的绝对差值不应超过0.03%。