灰分测定法操作规程.doc

《灰分测定法操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：签字：拷贝号：变更记载：制定（变更）原因及目的：公司更名。修订号批准日期生效日期002001年5月4日2001年5月15日0102分发部门生产技术部[]份质量部QA[]份质量部QC[]份一车间[]份二车间[]份三车间[]份设备动力科[]份物控部[]份总经办[]份综合部[]份灰分测定法操作规程1.适用范围适用于检验中灰分的测定。2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。3.内容3.1.仪器器皿粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、

2、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。3.2.试剂及配制：盐酸、硝酸铵、水。稀盐酸溶液：量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。10%硝酸铵溶液：称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml，即得。3.3.操作方法3.3.1.总灰分测定法取供试品粉碎，并通过二号筛，混合均匀后，再取供试品2~3g（测定酸不溶性灰分，应取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚（M0）中，称定重量（M1）（准确至0.01g），在电炉上缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，放置高温电阻炉中逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至

3、恒重(M2)。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。1.1.1.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重（M3）。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）

4、。1.2.计算1.2.1.总灰分（%）=M2-M0M1-M0×100式中：M1——炽灼前坩埚+供试品质量，gM2——炽灼到恒重坩埚+总灰分质量，gM0——坩埚质量，g1.2.2.酸不溶性灰分（%）=M3-M0M1-M0×100式中：M0——坩埚质量，gM1——炽灼前坩埚+供试品质量，gM3——炽灼至恒重坩埚+酸不溶性灰分质量，g1.3.判定根据各品种项下要求判定。2.编制依据《中国药典》2000版一部附录