SNT0848-2000进出口骨肉粉中磷的测定方法.pdf

《SNT0848-2000进出口骨肉粉中磷的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、进出口骨肉粉中磷的测定方法MethodforthedeterminationofphosphorusinbonetankageforimportandexportSN／T0848—2000代替ZBB46001—1987前言本标准按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBB46001—1987《出口骨肉粉中磷的测定方法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBB46001—1987。本标准由中华人民共和

2、国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准起草人：叶长淋。1范围本标准规定了用重量法测定出口骨肉粉中磷含量的方法。本标准适用于进出口骨肉粉中磷含量的测定。2测定方法2.1方法提要试样经消化后，在酸性条件下，磷与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。沉淀物经过滤、洗涤、烘干、称重，求出磷的含量。2.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2.2.1无水硫酸钠。2.2.2无水硫酸铜。2.2.3硫酸。2.2.4硝酸水溶液：1：1(V／V)。2.2.5喹钼

3、柠酮试剂2.2.5.1溶解70g钼酸钠于150mL水中。2.2.5.2溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合溶液中，冷却。2.2.5.3在不断搅拌下缓慢地将溶液(2.2.5.1)加入到溶液(2.2.5.2)中。2.2.5.4溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水混合液中。2.2.5.5缓慢地将溶液(2.2.5.4)加入到溶液(2.2.5.3)中混合后，放置24h，将此溶液过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至l000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。2.3仪器和设备2.3.14号玻

4、璃砂芯坩埚。2.3.2烘箱。2.4测定步骤2.4.1试样处理称取0.500g样品于500mL凯氏烧瓶中，加入10g无水硫酸钠、0.5g无水硫酸铜和5mL硫酸，开始时小火加热，经10min后持续加大火力进行消化，直至样品溶液成透明无炭粒为止。用水将凯氏烧瓶中内容物移入500mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。2.4.2测定吸取消化液25mL或50mL于400mL烧杯中，加入10mL硝酸水溶液，用水稀释至100mL，加入50mL喹钼柠酮(2.2.5)，盖上表面皿，小火加热煮沸，微沸1min，冷却至室温时转动

5、烧杯3～4次。然后用预先干燥恒重的4号玻璃砂芯坩埚抽滤。先倾去上层清液，然后用倾泻法以水洗涤沉淀物1～2次。将沉淀物全部移入坩埚中，再用水洗4～5次。将坩埚连同沉淀物放入180℃烘箱内烘45min，取出，把坩埚移入干燥器中冷却至室温，称量。重复烘至恒重。同时作一试剂空白，步骤同样品测定。磷的含量按五氧化二磷计算。2.5结果计算和表述按式(1)计算试样中的磷含量：.................(1)式中：X—试样中五氧化二磷含量，％；m1—样品沉淀物和砂芯坩埚的质量，g；m2—测定样品用砂芯坩埚的

6、质量，g；m3—试剂空白和砂芯坩埚的质量，g；m4—测定试剂空白用砂芯坩埚的质量，g；m—样品质量，g；V—测定用样品消化液的体积，mL；0.03207—磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。