去甲金霉素残留溶剂方法学验证

《去甲金霉素残留溶剂方法学验证》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、盐酸去甲基金霉素残留溶剂测定方法学验证根据《药品质量标准分析方法验证指导原则》的要求进行：（A）残留溶剂测定方法的专属性验证，（B）检测限验证、（C）定量限验证、（D）精密度验证数据，（E）线性范围、（F）回收率验证。（G）耐用性验证数据。样品批号：090930010、090930020、091030010（A）专属性验证1.专属性试验方法描述:1.1试验条件气相色谱仪：Agilent6890N，配有FID检测器和G1888顶空进样器色谱柱：AgilentHP-5(5%)苯基－甲基聚硅氧烷为固定液毛细管柱，30

2、m×320μm×0.25μm柱温：100℃汽化温度：200℃，检测器温度250℃，氢气（H2）：40ml/min，空气：（Air）：400ml/min，分流比5∶1载气：高纯氮气（N2）（纯度≥99.999%）恒流1.0ml/min，AgilentG1888顶空进样器条件：顶空瓶温度：100℃，定量环温度：105℃，传输线温度：110℃样品瓶恒温30分钟，加压、填充、平衡均为0.2分钟，进样时间1.0分钟1.2试剂乙酸丁酯、正丁醇、丙酮和二甲基亚砜均为分析纯。1.3出峰次序分别取丙酮、正丁醇、乙酸丁酯和二甲基亚

3、砜各约5μl，分别置10ml顶空瓶中，压盖密封，按顶空进样法操作分别进样，记录色谱图（数据文件号：091025000001.D~091025000004.D）。结果出峰次序为：丙酮→正丁醇→乙酸丁酯→二甲基亚砜。1.4分离度试验及干扰试验（色谱条件同1.1项下的一致）。1.4.1分别取丙酮、正丁醇、乙酸丁酯各约125mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液1#），精密量取2ml置10ml顶空瓶，摇匀。称量记录：17丙酮：0.1246mg正丁醇：0.1251mg乙酸丁酯

4、：0.1248mg1.4.2取去甲基金霉素样品约0.5g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加二甲基亚砜2ml后，压盖密封，超声使溶解，摇匀，作为样品溶液。称重记录：去甲基金霉素样品（批号：090930010）：0.5002g1.4.3取去甲基金霉素样品约0.5g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加对照贮备液(1#)2ml后，压盖密封，超声使溶解，摇匀，作为（样品+对照）溶液。称重记录：去甲基金霉素样品（批号：090930010）：0.5001g1.4.4取1.4.1、1.4.2、1.4.3项下的三种溶液按顶

5、空进样法顶空进样，记录色谱图（数据文件号：091025000005.D~091025000007.D）。1.5结论：各待测成分之间分离较好，样品对各待成分没有干扰，专属性较强。（B）定量限验证2.定量限试验方法描述：（定量限按S/N＝10计算）2.1.试验条件：（色谱条件同1.1项下的一致）2.2测定方法：正丁醇定量限试验对照溶液(2#)：精密量取对照贮备液（1#）1ml，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液2#，取2ml置10ml顶空瓶中，依法操作，记录色谱图（数据文件号：09102

6、5000008.D）。正丁醇S=0.712795，N=0.07029，S/N=10.1正丁醇的浓度为：125.1/100×1/100=0.01251mg/ml正丁醇的定量限（相对于样品的测定浓度）为：125.1/100×1/100×2/500×106=50.04ppm乙酸丁酯定量限试验对照溶液(3#)：精密量取对照溶液1#0.5ml，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液3#，取2ml置10ml顶空瓶中，依法操作，记录色谱图（数据文件号：091025000009.D）。乙酸丁酯S=0.6

7、43954，N=0.06705，S/N=9.617乙酸丁酯的浓度为：124.8/100×0.5/100=0.00624mg/ml乙酸丁酯的定量限（相对于样品的测定浓度）为：124.8/100×0.5/100×2/500×106=24.96ppm丙酮定量限试验对照溶液(4#)：精密量取对照溶液1#0.2ml，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液4#，取2ml置10ml顶空瓶中，依法操作，记录色谱图（数据文件号：091025000010.D）。丙酮S=0.613507，N=0.06616，

8、S/N=9.3丙酮的浓度为：124.6/100×0.2/100=0.0024922mg/ml丙酮的定量限（相对于样品的测定浓度）为：124.6/100×0.2/100×2/500×106=9.968ppm2.3定量限测定结果表1：定量限测定数据待测成分名称主峰峰高S（pA）噪音N（pA）信噪比S/N定量限浓度（mg/ml）相对定量限（ppm）图谱数据文件号正丁醇0.7127950.07