资源描述:
《SNT0827-1999出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津的测定方法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0827-1999出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津的测定方法Methodforthedeterminationofatrazineinatrazinesuspensionforexport1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T0827-1999前言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献,经
2、研究、改进和验证后而制定的。本标准附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:陈明岩、高歌、牟峻。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口阿特拉津水悬浮剂中SN/T0827-1999阿特拉津的测定方法Methodforthedeterminationofatrazineinatrazinesuspensionforexport范围本标准规定了出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津含量的气相
3、色谱测定方法。本标准适用于出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津含量的侧定。2引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0835-1999进出口农药采样方法取样和制样取样和制样按SN/T0835进行。4测定方法4门方法提要试样经烘去水分后,用邻苯二甲酸二丁醋为内标物的N,N一二甲基甲酞胺溶液溶解,离心,用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。4.2试剂和材料4.2.1N
4、,N一二甲基甲酞胺:色谱纯。4,2.2阿特拉津标准品:纯度)99%,4.2.3邻苯二甲酸二丁醋:纯度,99%,4.2.4邻苯二甲酸二丁醋内标溶液:准确称取适量的邻苯二甲酸二丁醋,用N,N一二甲基甲酞胺溶解并配成浓度约为。.20mg/mL的内标溶液。4.2.5阿特拉津标准溶液:准确称取适量的阿特拉津标准品,用邻苯二甲酸二丁酷内标溶液溶解并配成浓度约为5.00mg/mL的标准溶液。吸取1.00mL此溶液,用内标溶液稀释至10.00mL,作为标准工作液,浓度约为。.50mg/mL,4.3仪器和设备4.3.1气相色
5、谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.3.2容量瓶:10mL,4.3.3超声波清洗机。4.3.4离心机中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1SN/T0827-19994.3.5微量进样器:10pL,4.4测定步骤4.4.1试样处理称取适量样品(约含0.05g阿特拉津)于10mL容量瓶中,于105℃烘箱中烘去水分,加5mL内标溶液,置超声波浴超声15min。用内标溶液定容,转人10mL离心管中,于2000r/min离心10min,吸取1.00mL上清液于另一清洁的10
6、mL容量瓶中,加内标溶液定容,摇匀,待测定。4.4.2测定4.4.2.1气相色谱条件a)色谱柱:2mX4mm(内径)的玻璃往,内装涂以聚乙二醇20000(5%,m/m)的固定液的(150-180)1,m(80-100目)GaschromQ;b)色谱柱温度:2巧C;c)进样口温度:230C;d)检测器温度:230'C;e)载气:氮气,纯度)99.990/,20mL/min;f)氢气:纯度)99.990o,40mL/min;B)空气:400mL/min;h)进样量:1kL4.4-2.2色谱测定在选定的色谱条件下
7、,待仪器稳定后,对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,邻苯二甲酸二丁醋(内标物)和阿特拉津的保留时间分别约为7.6min和11.3min。标准品的气相色谱图见附录A中图Al,4.4.3空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。4.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中阿特拉津的含量:z=(h/h')X(h;'/h)X(C'/c)X(,/m;')Xp··················⋯⋯(1)式中:二—阿特拉津的含量,%;h—样液中测得阿特拉津的色谱峰高,mm;军—标准
8、溶液中测得阿特拉津的色谱峰高,mm;h;—样液中内标物的色谱峰高,mm;气‘—标准溶液中内标物的色谱峰高,mm;‘,—标准液中阿特拉津的浓度.mg/ml;c—标准液中内际物的浓度,mg/mL;m—样液中加人内标物的质量,9;,r‘—试样质量,g;户—标样的纯度,%(nc/m),注:计算结果须将空白值扣除sx!T0827-1999附录A(提示的附录)标准品气相色谱图图A1阿特拉津标准品气相色谱图