土壤中阿特拉津浓度的测定.doc

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1、2.3.2.4土壤样品中阿特拉津的提取称取相当于风干土10克重量的土壤样品于150mL三角瓶中，加入适量的蒸馏水，使三角瓶中蒸馏水体积与土壤样品中所含的水量总和为10mL，加入50mL丙酮：水=4：1（v/v）的丙酮溶液，浸泡8-10h,浸泡结束后将三角瓶置于恒温振荡器上于200rpm条件下震荡20min,振荡后用垫有两层定性滤纸的布氏漏斗减压抽滤，再用10mL丙酮：水=4：1的丙酮溶液洗涤三角瓶，重复2次，将洗涤后的溶液依次倒入上述布氏漏斗，合并所有滤液。将滤液在旋转蒸发仪上（从低浓度到高浓度）于低于60℃的条件下减压抽滤，以除去丙酮相。将剩余水相转移至250mL分液漏斗中，向分

2、液漏斗中加入2克NaCl,并向分液漏斗中加入15mLCHCl3,振荡萃取2-3min，静止分层，将下层有机相通过装有经300℃高温煅烧4h的无水硫酸钠的漏斗接入到一个新的三角瓶中，再重复上述操作2次，合并所有有机相共计45mL。将所收集的有机相再次转移到旋转蒸发仪中，在小于40℃的条件下减压蒸馏浓缩至近干，用CH3Cl定容至1mL待测。取10g的风干土，然后10毫升蒸馏水 就行2.3.2.5土壤样品中阿特拉津的测定与浓度计算土壤中阿特拉津的气相色谱测定条件与液体中阿特拉津的气相色谱测定条件相同，具体条件详见2.3.2.2所述。阿特拉津的检测采用岛津公司生产的GC-14C型气相色谱仪

3、，FID检测器和N2000色谱工作站；色谱柱：内涂14%OV-1701大口径毛细管柱（30m×0.53mm）1)温度条件：进样口250℃，柱温200℃，检测器250℃，非程序升温；2)气体流量：氮气50kpa，氢气50kpa，空气50kpa，尾吹100kpa；3)不分流进样，进样量1μL。在2.3.2.2中所述的气谱条件下，待气谱的基线稳定后按照标样→待测样品的顺序依次进样，每次进样1μL，每个样品重复进样3次，记录每次进样的样品标号及气谱峰高。计算每个待测样品及标样的平均峰高，并结合标样的浓度及待测样品的浓缩倍数来计算待测样品中阿特拉津的浓度。待测样品中阿特拉津的浓度计算公式如下

4、：(2-2)式中：Cx:待测土壤样品中阿特拉津的浓度（mg·Kg-1）N:萃取后回收的有机相测定前浓缩的倍数Hx:样品色谱峰峰高（mv）H0:标样色谱峰峰高（mv）C0:阿特拉津标准溶液中阿特拉津的浓度(mg·L-1)V:萃取后回收的有机相的总体积（mL）m:待测土壤样品除去水分的质量（Kg）