SNT0736.4-1997进出口化肥检验方法火焰原子吸收光谱法测定钠量.pdf

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1、sN/T0736.4-1997前言本标准是根据GB1.1-1993《标准化工作导则标准的起草与表述规则标准编写的基本规定)对ZBG20010-87进行修订的。本标准在原版本的基础上，保留了在实践中证明是准确、简便、快速的部分内容，还通过实验扩大了方法对样品的适用范围，补增了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化修订。本标准从生效之日起代替ZBG20010-87,本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湛江进出口商

2、品检验局。本标准主要起草人:蔡涨、谢敏。中华人民共和国进出口商品检验行业标准进出口化肥检验方法SN/T0736.4-1997火焰原子吸收光谱法测定钠量代替2BG20010-87Methodofinspectionforimportandexportfertilizers-Determinationofsodium-Atomicabsorptionspectrophotometricmethod1范围本标准规定了测定进出口化肥中钠含量的方法。本标准适用于氯化钾、硫酸钾、硝酸钾等钾类化肥中钠含量的测定。2引用标准下列标准

3、所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3方法提要试样用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长589.0nm，以空气一乙炔火焰测定钠的吸光度。4试剂本标准中所用的水为去离子水或同等纯度的水。4.1氯化钾(loo):称取Ig不含钠的基准氯化钾(GB10732-89),溶于100mL水中。4.2钠标准溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氯化钠

4、2.544g于200mL烧杯中，用水溶解移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。4.3钠标准溶液(100pg/mI):准确吸取50MI钠标准溶液(4.2),置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含100Kg钠。5仪器原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于。.2,工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标

5、准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的。.8倍最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和。.6%(见附录A)中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998一05一01实施SN/T0736.4-1997原子吸收分光光度计的工作条件:见附录B,6取样和样品的制备6.1样品的抽取按SN/T0736.1-19976.2试样需研磨至20-40目(筛孔0.84^-0.42mm).7测试7.1试液制备称取试样(6.2)约1g

6、(准确至。.001g)，于250mL烧杯中，加50mL水，低温加热，使样品溶解完全后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放置片刻，使溶液澄清或干滤。72钠的吸光度测定。吸取2.00^-5.00mL溶液或滤液(视样品钠含量而定)(7.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长589.0nm处，转燃烧头300，在空气一乙炔火焰中，与标准溶液系列同时以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。7.3工作曲线的绘制准确吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00

7、mL钠标准溶液(4.3)于一组100mL容量瓶中，加入1MI氯化钾溶液(4.1)，用水稀释至标线，混匀，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述钠的百分含量按式(1)计算(计算结果精确到小数后第二位):XV、______钠(Na%)=三—入iu0x1uu···..···········。。.····⋯⋯(1)，刀式中:‘—从钠工作曲线查得钠的浓度，pg/-L;V-测定时试样的体积，ml;M-V毫升试液所含的试样质量,go9精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置

8、信概率)。9.1重复性r同一操作者，重复测定同一样品两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。9.2再现性R同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值Y与Y,，比较其允许差为R--千呱。小于允许差，测定精密度合格，取Y,与Y:的平均值为最终值。大于或等