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《地下水质检验方法.火焰原子吸收光谱法测定钙、镁.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准l2/T0064.12一93地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定钙、镁主题内容与适用范围本标准规定了直接火焰原子吸收光谱法测定钙、镁的方法。本标准适用于地下水中钙、镁的测定。测定钙、镁的范围分别为。.4-40mg/L及。.03-3mg/L,2方法提要钙和镁用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙
2、或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐存在时，这些化学干扰可被抑制。在含有1%氯化FG"的盐酸酸化介质中，钙与镁可在同一溶液中测定。3仪器31原子吸收分光光度计(带记录仪)32钙、镁空心阴极灯3仪器工作条件3.3.1波长，钙422.7nm;镁285.2nm3.3.2灯电流，钙4mA;镁5mAo13.3狭缝钙0.32nm;镁0.32nm.13.4火焰状态，钙为还原性焰;镁为中性焰。3.3.5吸收位置，钙lo;镁lomm4试剂4.1盐酸溶液(1+3)04.2氯化if溶液.200g/l。4.3钙标准溶液:称取120,C烘干并在干燥器中冷却的碳酸钙(CaCO。高纯)2.4978于250ml烧杯，加少量
3、蒸馏水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液(1+1)，待碳酸钙溶解后，将溶液加热煮沸，逐去二氧化碳。溶液冷却后，全部移入l000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含钙I.Omg.4.4镁标准溶液:称取在800℃灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁(Mg0高纯)0.1588于烧杯中，加入少量蒸馏水湿润，加入盐酸溶液(1+1)22mL，将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷却后，移入1OOOmL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含镁O.1Omg.4.5钙、镁混合标准溶液:取钙标准溶液(4.3)与镁标准溶液(4.4)等体积混合，此溶液1mL含钙0.50mg和镁
4、0.05mgo中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施Dz/T0064.12一93分析步骏5.1样品分析5.1.1吸取水样5.OmL于5OmL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)2mL,氯化银溶液(4.2)2.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.1.2按仪器工作条件，与标准系列溶液同时测定，分别记录钙、镁的吸光度。钙或镁含量高的水样，应适当稀释，或将燃烧器转一合适角度后再与标准系列溶液同时测量。5.2标准曲线的绘制准确吸取钙、镁混合标准溶液(4-5)0,0-10,0.20,0.30,0.50*.....10.OmL于一系列50mL容量瓶中，加入氯化银溶液(4.
5、2)2.5mL，再补加盐酸溶液(4-1)使每份标准系列溶液中都含有浓盐酸0.5mL,加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为:钙。,1,2,3,4.......100mg/L镁。、。.1,0.2,0.3,0.5,""""^10mg/L按仪器工作条件，先用蒸馏水调整仪器零点，然后分别测量各标准系列溶液钙、镁的吸光度。分别绘制钙、镁的浓度对吸光度的标准曲线。对于超过标准曲线线性范围的高浓度标准溶液，应将燃烧器转一合适角度后再测量，并绘制另一条标准曲线。6分析结果的计算按下式计算钙或镁的质量浓度Ca或Mg(mg/L)=pXD式中:P—在标准曲线上查得的钙或镁的质量浓度(mg/L);D—水样的稀
6、释倍数(在本标准中为10).了精密度和准确度取含钙290.lmg/L,镁43.9mg/L的地下水作8次测定，钙的批内称准偏差为1.3mg/L，相对标准偏差为0.45%;镁的标准偏差为。.4mg/L，相对标准偏差为。.91肠。在含钙、镁的地下水中，加入钙5-40mg/L、镁。.5-3mg/L，作单份回收试验，钙、镁的回收率分别为99.0%^'103%和101%-105%.DZ/T0064.12一93附录A标准的有关说明(参考件)A，试液中盐酸浓度的变化对钙的测定影响较大，随着盐酸浓度的增高，钙的吸光度下降。因此，试液中盐酸的浓度应与标准系列溶液中的盐酸浓度保持一致。A2加人银盐作为释放剂，可
7、消除化学干扰，但过量的德盐会使钙的吸光度下降。因此，应控制银盐的加入量，并使试液中的铭盐量与标准系列溶液保持一致。A3当燃烧器不转角时，钙、镁的线性浓度范围分别为。-4mg/L及0^-0.3mg/L。当燃烧器转角900时，钙、镁测定的线性浓度范围分别可达100mg/L及6mg/L,A4在本实验条件下，含钙2.5mg/L,镁0.25mg/LA试样中，分别共存下列含量(mg/L)的元素(离子)不影响钙或镁的测定:K,Na各1
