SNT0519-2010进出口食品中丙环唑残留量的检测方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"%!#!代替!"#$%&!%&&'进出口食品中丙环唑残留量的检测方法$%&%'()*+&),*,-.',.)/,*+0,1%'%2)34%)*-,,3-,')(.,'&+*3%5.,'&%!#!6##6!#发布%!##6!"6!#实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中丙环唑残留量的检测方法ＳＮ／Ｔ０５１９—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０

2、００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．５字数３９千字２０１１年４月第一版２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１７９９定价２４．００元犛犖／犜０５１９—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０５１９—１９９６《出口粮谷中丙环唑残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０５１９—１９９６相比，主要技术变化如下：———标准名称修改为“进出口食品中丙环唑残

3、留量的检测方法”；———取消了“抽样和制样”，增加了“试样制备与保存”；———扩大了样品基质的适用范围；———气相色谱检测器由氮磷检测器改为电子捕获检测器；———增加了气相色谱质谱检测方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李建华、何强、孔祥虹、乐爱山、朱坚、沈崇钰、沈伟建、葛宝坤、王云凤、王明泰。本标准所代替标准

4、的历次版本发布情况为：———ＳＮ０５１９—１９９６。Ⅰ犛犖／犜０５１９—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口食品中丙环唑残留量的检测方法１范围本标准规定了食品中丙环唑残留量的气相色谱检测方法和气相色谱质谱检测与确证方法。本标准适用于大米、荞麦、绿豆、苹果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西兰花、蘑菇、枸杞子、茶叶、板栗、蜂蜜、猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉等食品中丙环唑残留量的测定和确证。２方法提要试样用乙酸乙酯或乙腈提取，经Ｃ和石墨化炭黑固相萃取柱净化，用配备电子捕获检测器的气相１８色谱仪和气相色谱质谱仪进行检测和确证，外标法定量。３试剂和材

5、料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙酸乙酯。３．２乙腈。３．３甲醇：液相色谱级。３．４氯化钠。３．５无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于密闭容器中备用。３．６甲醇水溶液（６０＋４０，体积比）：量取６０ｍＬ甲醇（３．３）与４０ｍＬ水混合。３．７丙环唑标准物质（Ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，Ｃ１５Ｈ１７Ｃｌ２Ｎ３Ｏ２，ＣＡＳ编号：６０２０７９０７）：纯度大于等于９９％。３．８丙环唑标准储备溶液：准确称取适量的丙环唑标准物质，用乙酸乙酯配制成１０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，于０℃～４℃储存。３．９丙环唑标准工作溶液

6、Ａ：根据需要用乙酸乙酯将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供气相色谱测定，此溶液于０℃～４℃储存。３．１０丙环唑标准工作溶液Ｂ：根据需要用空白基质提取液将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供气相色谱质谱测定使用，现用现配。３．１１Ｃ１８固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ；使用前分别用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水预淋洗柱子，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。３．１２石墨化炭黑固相萃取柱：２５０ｍｇ，３ｍＬ；使用前用５ｍＬ甲醇预淋洗柱子，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。４仪器和设备４．１气相色谱仪：配电子捕获检测器（ＥＣＤ）。４．２气相色谱质谱联用仪：配电子轰击离

7、子源（ＥＩ源）。４．３组织捣碎机。４．４粉碎机。４．５电子天平：感量分别为０．０１ｍｇ和０．０１ｇ。１犛犖／犜０５１９—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售４．６涡旋混合器。４．７均质器：１００００ｒ／ｍｉｎ。４．８具塞离心管：聚丙烯，５０ｍＬ。４．９旋转蒸发器。４．１０氮吹仪。４．１１离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。４．１２固相萃取装置。５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１苹果、草莓、香蕉、柑橘、枸杞子、韭菜、西兰花、蘑菇取代表性样品约５００ｇ，将其可食用部分切碎（不可水洗），用组织捣碎机加工成浆状，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标

8、记。５．１．２大米、荞麦、绿豆、茶叶、板栗取代表性样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。５．１．３猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉取代表性样品约５０