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1、一、结构性质木质素是由4种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴,待片刻,再加盐酸一滴,即显红色)的物质。根据木质素的性质,测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等,对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。二、反应原理木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2
2、SO4=4Cr2(SO4)3+4K2SO4+6CO2+21H2OCr3+为亮绿色遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。三、试剂准备1.1%醋酸（质量分数）：15mL；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL2.V乙醇：V乙醚=1:1:20mL；3.72%硫酸：3mL；72%硫酸密度：1.634g/cm3,98%硫酸密度：1.84
3、g/cm3.量取652mL98%硫酸加水定容到1000mL，即为72%硫酸。4.10%氯化钡（质量分数）：0.5mL；取1g定容到10mL.5.10%硫酸（质量分数）：10mL；10%硫酸密度：1.07g/cm3，量取593.4mL98%硫酸加水定容到1000mL，即为10%硫酸.6.0.025mol/L重铬酸钾：10mL；先经过120℃烘干2小时，称取1.225g加水定容到1000mL，避光，棕色瓶保存。7.20%KI(质量分数)：5mL；20g加水到100mL8.1%淀粉（质量分数）：1mL；1g加水定容到100mL1.硫代硫酸钾：0.2mol
4、/L；取4.96g加水定容到100mL，加入少量Na2CO3使用前两周配制。.四、测定步骤1.将锯末(第一次自然风干、之后用菌泡的锯末先在烘箱中104℃烘干24小时)粉碎后过20目筛。2.称取0.05-0.10g装入离心管中,加入质量分数为1%的醋酸10mL,摇匀后4000r/min离心15min.3.将沉淀用质量分数为1%醋酸5mL洗涤1次,然后加3-4mL乙醇和乙醚混合液,浸泡3min,弃去上清夜,共浸洗3次.4.将沉淀在沸水浴中蒸干,然后向沉淀中加入72%的硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,室温下静置16h(一般过夜),使纤维素全部溶解.5.然后向试
5、管中加入10mL蒸馏水,用玻璃棒搅匀,置沸水浴中5min,冷却.6.再加入5mL的蒸馏水和0.5mL质量分数10%的氯化钡溶液,摇匀,4000r/min离心15min.7.沉淀后用蒸馏水冲洗2次,再向洗过的木质素沉淀中加入10mL质量分数10%的硫酸和10mL0.025mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。8.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用15-20mL蒸馏水洗涤残余部分.然后向烧杯中加5mL20%的KI溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点，颜色为棕红色。9.再加入1mL质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠（0.
6、2mol/L）滴定，滴定到蓝色消失，显示亮绿色，即达到终点。（你这个亮绿色的终点一般是用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时出现的现象。重铬酸根与KI反应生成了亮绿色的三价铬离子，有棕色碘生成以及有淀粉呈蓝时，这个亮绿色被掩盖了，淀粉褪蓝色后本应是无色，但原来的三价铬的亮绿色就作为背景呈现出来。故重铬酸钾标定硫代硫酸钠浓度时，终点是蓝色到亮绿色而不是到无色。）同时做试剂空白实验:1.加入10mL质量分数10%的硫酸和10mL0.025mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。2.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用15-20mL蒸
7、馏水.然后向烧杯中加5mL20%的KI溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点，颜色为棕红色。3.再加入1mL质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠（0.2mol/L）滴定，滴定到蓝色消失，显示亮绿色，即达到终点。和1mL质量分数1%的淀粉溶液,用硫代硫酸钠（0.2mol/L）滴定.测定序号123空白锯末质量/g+++-Na2S2O3体积mL++++木质素含量/%++++木质素含量计算公式:X=×100%式中:k-硫代硫酸钠的浓度,mol/L;a-空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积,mL;b-溶液所消耗硫代硫酸钠的体积,mL;n-所取锯末的质量,g;48为1mo
8、lC6H10O5相当于硫代硫酸钠(一定浓度)的滴定度。滴定原理：重铬酸钾与碘化钾反应产生碘，碘与淀粉变蓝，再用硫代硫酸钠滴
