溶残限度方法验证（全验证）-zhao-071224

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1、验证报告ValidationReport项目名称Name残留溶剂检测方法Determinationofresidualsolvents报告编号Report№版本Version方案编号Protocol№版本Version起草PreparedbyQC审核ReviewedbyQC部门审核ReviewedbyDept.QA审核ReviewedbyQA批准Approvedby报告日期ReportDate目录CONTENTS报告总结按批准的方案(编号)，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下：1.考察了方法的专

2、属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。2.根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。3.此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。9/101.目的Purpose对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。2.验证范围Scope乙醇。3.验证依据ValidationBasisICHQ2axxxxx（各个公司自己的产品的SOP）Xxxxx4.责任者PersonResponsibility姓名职务技术职称验证实施分工起草

3、验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证方案进行验证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5.接受标准AcceptanceCriterion项目名称考核方法限度专属性各杂质峰之间分离度依据自己的产品要求写各杂质峰理论塔板数以下皆同各杂质峰拖尾因子检测限（S/N=3±1）乙醇在样品中的含量（ppm）定量限（S/N≥10）乙醇在样品中的含量（ppm）精密度重复性：3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD9/10中间精密度：3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计

4、算RSD线性范围各杂质相关系数R准确度/回收率回收率RSD6.残留溶剂的测定Determinationofresidualsolvent6.1残留溶剂的限度Limitofresidualsolvents指标名称技术要求方法乙醇自己公司的检测方法即依据6.2溶液配制Preparationofsolutions6.2.1储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。

5、(相对溶剂在样品中的量配制标准溶液)6.2.3供试溶液写出各个供试液的配置过程6.3色谱系统ChromatographicSystem仪器：色谱柱：进样口：温度xxx℃压力恒流流速xxxml/min分流方式：xxx柱温：xxx检测器：FID9/10温度xxx℃H2xxml/minAirxxxml/min尾吹气（N2）xxxml/min进样量：xxμL6.4系统适应性试验SystemSuitabilityTest标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重复进样时各峰面积

6、的相对标准偏差不大于15%。6.5测定Procedure将等体积（xxxμL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。6.6结果计算Calculate乙醇的残留量按下式计算：式中：As——供试溶液中乙醇的峰面积；Ar——标准溶液中乙醇的峰面积；Cr——标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml；Cs——供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。6.7样品测定SampleDetermination批号Xxxx（残留1名称）Xxx

7、（残留2名称）（残留3名称）（残留4名称）图谱号标准要求≤xxxppm≤xxxppm≤xxxppm≤xxxppm9/10空白处填写检测结果7.仪器和试药InstrumentsandReagents7.1仪器Instruments名称型号编号校准日期有效日期检查者/日期电子天平气相色谱仪7.2试药Reagents名称规格批号生产厂家检查者/日期8.验证内容ValidationContents8.1专属性(定位)Specificity进样空白溶液(稀释剂)和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。项目接受标准实测值（分）

8、图谱号空白溶液无干扰不干扰保留时间Xxxx（残留1名称）/进样标准溶液名称理论塔板数拖尾因子分离度图谱号9/10标准要求≥xx≤xx≥xxXxxx（残留1名称）填写测定值Xxx（残留2名称）8.2检测限和定量限LimitofDetectionandLimitofQuantitation精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xxμl，记录色谱图，直至符合合S/N=3