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1、高效液相色谱法测定固本化痰通脉颗粒中橙皮苷的含量【摘要】目的建立固本化痰通脉颗粒中橙皮苷含量测定的方法。方法采用HPLC法测定。色谱柱：迪马C18柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相：甲醇-醋酸-水（35：4：61）；检测波长：283nm。结果橙皮苷的平均加样回收率为99.07%，RSD=1.5%（n=5）。结论本法可靠，重现性好，为固本化痰通脉颗粒的质量控制和评价提供了依据。【关键词】橙皮苷；固本化痰通脉颗粒；高效液相色谱法【Abstract】ObjectiveToestablishadeterminingmethodsforhesp
2、eridininGubenhuatantongmaigranules.MethodsUsingHPLCwithDikmaCl8column（4.6mm×250mm,5μm）,methanol-aceticacid-water（35：4：61）asmobilephaseanddetectingwavelengthat283nm.ResultsTheaveragerecoveryofhesperidinwas99.07%,RSD=1.5%（n=5）.ConclusionThismethodwasprovedtobereliableandreprod
3、ucible,andcouldprovideareliablebasisforthequalitycontrolandevaluationofGubenhuatantongmaigranules.【Keywords】hesperidin;Gubenhuatantongmaigranules;HPLC固本化痰通脉方由何首乌、党参、橘红、决明子等中药组成，具有补肾健脾、化痰降脂等功效,是湖北中医学院有效科研验方，笔者将其制成颗粒剂，规格为每袋装20g（相当于原生药约50g）,本文参照有关文献［1～5］，采用高效液相色谱法测定该制剂中橙皮苷的含量。操
4、作简便，准确，重复性好，为控制该制剂质量提供可靠的实验依据。1仪器与试药Dionex-P680液相色谱仪，AT-201电子分析天平（d=0.01mg，瑞士），SK5200H超声波清洗机（上海科导超声仪器有限公司），橙皮苷对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检验所，批号731-8601）,甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水（自制）,其他试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1色谱条件色谱柱：迪马C18柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相：甲醇-醋酸-水（35：4：61）；检测波长：283nm；进样量：5μl；柱温:25℃；流速:1ml/min；理
5、论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。32.2对照品及供试品溶液的制备2.2.1橙皮苷对照品溶液的制备精密称定在五氧化二磷减压干燥仪器中干燥48h的橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.18mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置4h，超声处理（功率150W，频率20kHz）30min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.3阴性对照试验按处方比例和工艺，制成不含橘红的阴性样品。
6、按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。按上述色谱条件测定。结果（见图1）表明，处方中其他药材不干扰橙皮苷的测定。2.4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液（0.182mg/ml）2、4、6、8、10μl，各进样2次，计算峰面积积分值，以橙皮苷峰面积积分值对进样量进行线性回归，得到回归方程：Y=19.171X-0.1091，r=0.9999。表明其线性关系良好，线性范围为0.364～1.82μg。图1对照品、样品及阴性色谱图2.5精密度试验精密吸取橙皮苷对照品溶液5μl，按上述色谱条件，连续进样5次，测得橙皮苷峰面积，RSD为0.31%。2.6重现
7、性试验按照2.1项方法,对同一样品测定5次,计算橙皮苷含量平均值为2.7231mg/g,RSD为0.98%。2.7稳定性试验取同一供试品溶液，按上述色谱条件，分别于0、2、4、8、12、24h测定峰面积，RSD为1.9%，试验结果表明，供试品溶液在24h内稳定性良好。2.8加样回收率试验进行加样回收试验，取已知含量的固本化痰通脉颗粒（2.7231mg/g）5份，每份取约1.0g，精密称定，分别精密加入一定量的橙皮苷对照品溶液（0.182mg/ml）,按供试品溶液制备方法制备,测定；结果（见表1）表明本法回收率为99.07%，RSD为1.4%。表
8、1回收率试验结果（略）2.9样品测定自制样品3批,按上述含量测定方法，对3批固本化痰通脉颗粒的含量进行测定，外标法计算样品中橙皮苷的含量，结果见表2。
