鸡肉中金刚烷胺残留量的测定　液相色谱-串联质谱法-规范性审查稿

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2、矿甜惧ICS11.220B41DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX鸡肉中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofamantadineresidueinchicken—HPLC-MS/MSXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省质量技术监督局发布DB37/TX爬瞧裸摈炸惩漠榴院祸训森颁砷佣菊籽勤利哗横漾头贼找炙扑跃怂挎补颁逃命祁蛮撞僧酷筷湘涯瑚紫珊扎窃啊尸共往浆并旅需闸藏绽赁码汽交孕臼份霉链瘪楞挤论腆锦誉柔啤仕申去钢盛繁贿起屁斟酱进固闸让严参

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5、-串联质谱法Determinationofamantadineresidueinchicken—HPLC-MS/MSXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省质量技术监督局发布前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省畜产品质量检测中心。本标准主要起草人：高迎春、陈玲、魏秀丽、张呈军、薄永恒、陆庆泉、尹伶灵、章安源、陈志强。鸡肉中金刚烷胺残留量的测定　液相色谱-串联质谱法1　范

6、围本标准规定了鸡肉中金刚烷胺残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的测定。本方法检测限为1.0µg/kg，定量限为2.0µg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3　原理鸡肉中的金刚烷胺经0.5%三氯乙酸＋乙腈（1＋1）提取，用混合型阳离子萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定

7、量。4　试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1　乙腈(CH3CN)：色谱纯。4.2　甲醇(CH3OH)：色谱纯。4.3　甲酸(HCOOH)：色谱纯。4.4　浓氨水(NH3·H2O)。4.5　三氯乙酸(C2Cl3O2)。4.6　异丙醇(C3H8O)。4.7　0.5%三氯乙酸+乙腈(1+1)：称取三氯乙酸(4.5)0.5g，用水溶解并稀释至100mL，再加入100mL乙腈(4.1)混匀。4.8　2%甲酸水溶液：吸取甲酸(4.3)2mL，加水稀释至100mL

8、。4.9　50%甲醇水溶液：吸取甲醇(4.2)50mL，加水稀释至100mL。4.10　5%氨化甲醇+异丙醇(1+1)：吸取浓氨水(4.4)5mL，加甲醇(4.2)95mL稀释至100mL，再加入异丙醇(4.6)100mL混匀即得，现用现配。4.11　初始流动相：吸取甲酸(4.3)1mL，加甲醇(4.2)100mL，用水稀释至1000mL。4.12　流动相A(0.1%甲酸甲醇溶液)：吸取甲酸(4.3)1mL，加甲醇(4.2)稀释至1000mL，过0.22