欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:55217697
大小:1.41 MB
页数:12页
时间:2020-05-05
《食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法(规范性审查稿).doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、ICS67.050X04DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandemmassspectrometryXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位:青岛海关技术中心、黄岛海关。本标准主要起草人:崔
2、淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪琰、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。10DB37/XXXXX—XXXX食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了食品中溴氰虫酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣椒、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中溴氰虫酰胺残留量的测定,其它食品可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763 食品安全国家标准 食品中农
3、药最大残留限量GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经乙腈提取,分散固相萃取净化(油脂含量高的样品须先用乙腈饱和正己烷去脂和冷冻去脂)后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 乙腈(CH3CN,75-05-8):色谱纯。4.1.2 甲醇(CH3OH,67-56-1):色谱纯。4.1.3 正己烷(C6H14,110-54-3):色谱纯。4.1.4 乙酸铵(C2H7NO2,631-61-8):色谱纯。4.1.5 氯化钠(NaCl
4、,7647-14-5):用前在450℃灼烧4h,冷却后密封备用。4.1.6 无水硫酸镁(MgSO4,7487-88-9):用前在650℃灼烧4h,贮藏干燥器中,冷却后备用。4.2 溶液配制4.2.1 乙腈饱和正己烷溶液:取适量乙腈加入正己烷中,剧烈振摇,静置至出现明显分层,弃去乙腈层备用。4.2.2 乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.385g乙酸铵用水溶解并定容至1L。4.3 标准品溴氰虫酰胺(Cyantraniliprole,C19H14BrClN6O2,CAS号:736994-63-1),纯度≥98.0%。10DB37/XXXXX—XXXX1.1 标
5、准溶液配制1.1.1 标准储备溶液准确称取适量的标准品(精确至0.1mg),用乙腈溶解,配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,该储备溶液-18℃保存,保存期为一年。1.1.2 标准中间溶液准确吸取适量标准储备溶液,用甲醇配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液,该溶液4℃保存,保存期为一个月。1.1.3 基质标准工作溶液根据需要准确吸取适量标准中间溶液,用样品空白基质溶液配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。1.2 材料1.2.1 N-丙基乙二胺(Primarysecondar
6、yamine,PSA):粒度40~60μm。1.2.2 十八烷基硅烷键合相(C18):粒度40~60μm。1.2.3 有机滤膜:0.22μm。2 仪器和设备2.1 液相色谱-三重四级杆质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。2.2 高速组织捣碎机。2.3 高速粉碎机。2.4 匀浆机。2.5 天平:感量0.01mg和0.01g。2.6 振荡器。2.7 超声波仪。2.8 离心机,转速不低于8000r/min。2.9 涡旋混合器。2.10 具塞离心管:50mL,10mL。3 试样制备与保存3.1 大米、玉米、干辣椒取500g代表性样品,用高速粉碎机处理至粉状,均分成两
7、份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于-18℃以下保存。3.2 甘蓝、番茄、洋葱、苹果取500g代表性样品,用匀浆机制成匀浆,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于-18℃以下保存。3.3 猪肉、鸡肝10DB37/XXXXX—XXXX取500g代表性样品,用高速组织捣碎机制成糊状,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于-18℃以下保存。1.1 牛奶、鸡蛋取500g代表性样品,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于-18℃以下保存。2 分析步骤2.1 提取2.1.1 大米、玉米称取4g试
8、样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中,加5m
此文档下载收益归作者所有