食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法（规范性审查稿）.doc

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1、ICS67.050X04DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandemmassspectrometryXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心、黄岛海关。本标准主要起草人：崔

2、淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪琰、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。10DB37/XXXXX—XXXX食品中溴氰虫酰胺残留量的测定　液相色谱-质谱/质谱法1　范围本标准规定了食品中溴氰虫酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣椒、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中溴氰虫酰胺残留量的测定，其它食品可参照执行。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763　食品安全国家标准　食品中农

3、药最大残留限量GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理试样经乙腈提取，分散固相萃取净化（油脂含量高的样品须先用乙腈饱和正己烷去脂和冷冻去脂）后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1　试剂4.1.1　乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2　甲醇（CH3OH，67-56-1）：色谱纯。4.1.3　正己烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯。4.1.4　乙酸铵（C2H7NO2，631-61-8）：色谱纯。4.1.5　氯化钠（NaCl

4、，7647-14-5）：用前在450℃灼烧4h，冷却后密封备用。4.1.6　无水硫酸镁（MgSO4，7487-88-9）：用前在650℃灼烧4h，贮藏干燥器中，冷却后备用。4.2　溶液配制4.2.1　乙腈饱和正己烷溶液：取适量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，静置至出现明显分层，弃去乙腈层备用。4.2.2　乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵用水溶解并定容至1L。4.3　标准品溴氰虫酰胺（Cyantraniliprole，C19H14BrClN6O2，CAS号：736994-63-1），纯度≥98.0%。10DB37/XXXXX—XXXX1.1　标

5、准溶液配制1.1.1　标准储备溶液准确称取适量的标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，该储备溶液-18℃保存，保存期为一年。1.1.2　标准中间溶液准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，该溶液4℃保存，保存期为一个月。1.1.3　基质标准工作溶液根据需要准确吸取适量标准中间溶液，用样品空白基质溶液配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。1.2　材料1.2.1　N-丙基乙二胺（Primarysecondar

6、yamine，PSA）：粒度40～60μm。1.2.2　十八烷基硅烷键合相（C18）：粒度40～60μm。1.2.3　有机滤膜：0.22μm。2　仪器和设备2.1　液相色谱-三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。2.2　高速组织捣碎机。2.3　高速粉碎机。2.4　匀浆机。2.5　天平：感量0.01mg和0.01g。2.6　振荡器。2.7　超声波仪。2.8　离心机，转速不低于8000r/min。2.9　涡旋混合器。2.10　具塞离心管：50mL，10mL。3　试样制备与保存3.1　大米、玉米、干辣椒取500g代表性样品，用高速粉碎机处理至粉状，均分成两

7、份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。3.2　甘蓝、番茄、洋葱、苹果取500g代表性样品，用匀浆机制成匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。3.3　猪肉、鸡肝10DB37/XXXXX—XXXX取500g代表性样品，用高速组织捣碎机制成糊状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。1.1　牛奶、鸡蛋取500g代表性样品，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。2　分析步骤2.1　提取2.1.1　大米、玉米称取4g试

8、样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加5m