CF表面梯度Al2O3-HA涂层构筑及微米CF（纳米SiCw）增强HA复合材料研究

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1、＇？论文分类号、：２学校代码：１０７０８学号：１６０５０１１Ｍ＾ＡＡＡＡｌＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文Ｔｈｅｓ’ｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅＣＦ表面梯度Ａ－ＨＡ涂层构筑及ｌ２Ｏ３微米ＣＦ纳米ＳｉＣｗ）增强ＨＡ复合材料研究（杨建军指导教师姓名：赵雪妮教授学科名称：材料加工工程论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：CF表面梯度Al2O3-HA涂层构筑及微米CF(纳米SiCw)增强HA

2、复合材料研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：机电工程学院硕士生：杨建军导师：赵雪妮教授2018年5月StudyofConstructionofAl2O3-HACoatingonCarbonFiberSurfaceandMicronCF(nanoSiCw)ReinforcedHACompositesAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByJian

3、junYangSupervisor:Prof.XueniZhaoMay2018CF表面梯度Al2O3-HA涂层构筑及微米CF(纳米SiCw)增强HA复合材料研究摘要羟基磷灰石（HA）生物陶瓷具有优良的生物活性和生物相容性，是一种具有极大应用潜力的生物材料，但是纯HA脆性大、强度低这极大的限制了其应用范围。为改善HA的力学性能，添加增强体材料已成为一种行之有效的方法。碳纤维（CF）和碳化硅晶须（SiCw）由于其本身优异的力学性能，有望较大幅度的提高HA的综合力学性能。但是，在利用CF增强HA时，存在CF的氧化损伤和基体与增强体热膨胀系数差异的问题。因此，在CF表面制备烧结保护Al2O3和过

4、渡HA涂层，有望改善CF/HA复合材料的力学性能。本课题分别采用微米CF及纳米SiCw增强HA复合材料，研究不同尺度下复合材料形貌及性能差异。以纳米SiCw为增强体烧结制备SiCw/HA复合材料，研究SiCw含量、烧结温度、烧结气氛等工艺参数对复合材料形貌及性能的影响；采用局部熔覆及熔盐电镀法在CF表面制Al涂层，并研究不同氧化工艺对CF表面Al转变为Al2O3的影响。之后以涂层CF作为增强体制备复合材料，探究不同的烧结方法及烧结工艺对于复合材料性能的影响，并分析其影响机理。最终得到了综合性能优异的HA基复合材料。主要研究内容和结论如下：（1）随着SiCw含量的增加，复合材料的弯曲强度和

5、断裂韧性呈先增加后降低的趋势，当SiCw含量为15%时达到最大；同时，烧结温度和烧结气氛对复合材料力学性能也影响较大，当烧结温度提高至1200℃时SiCw/HA复合材料弯曲强度达到40.85MPa，相比1100℃提升近3倍左右，并且在空气中烧结时由于SiCw和HA基体的反应融合作用，使得SiCw/HA复合材料的弯曲强度及断裂韧性高于N2环境。此外，SiCw/HA复合材料的生物活性测试结果表明，SiCw的加入可以有效的改善SiCw/HA复合材料的生物活性，且随着SiCw含量的增加，SiCw/HA复合材料诱导磷灰石的能力逐渐增强，复合材料生物活性提高。（2）采用水氧化时，CF表面的Al可以氧

6、化转变为非晶态的Al2O3·2.1H2O；采用化学氧化时，由于Al2O3的溶解速率大于其生成速率使2得涂层的溶解现象严重；阳极氧化电流密度和氧化时间分别为10mA/cm和I15min时，可以实现CF表面Al转变为Al2O3。此外，通过电化学沉积法可2以实现Al2O3-CF表面形貌可控HA涂层的制备，当电流密度为5mA/cm，沉积时间为3h时，制备了厚度及形貌优良的纳米六角棒状HA涂层。（3）两步法烧结制备复合材料的力学性能明显高于传统烧结，当CF含量为0.5wt%时，其弯曲强度可以达到29.13MPa，相比于传统烧结提高了40.45%；两步烧结时HA晶粒的高度致密化使的复合材料致密度及硬

7、度较传统烧结法有较大幅度的提升。但是，两种烧结方法制备得到的复合材料断裂韧性相差不大。此外，CF表面制备的Al2O3-HA梯度涂层作为桥梁，有效的防止了CF的氧化损伤并缓解了热膨胀系数差异，进一步提高了复合材料的力学性能。其中，当采用两步烧结法时0.5CF/Al2O3-HA/HA复合材料弯曲强度达到34.21MPa，较0.5CF/HA复合材料提升了17.44%，并且其具有良好的生物活性。采用纳米SiCw及微米涂层CF协同增强HA时，