碳纤维表面Al2O3-SiCw烧结保护复合涂层及其增强羟基磷灰石的研究

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2、—，ＩＩ■＝：＝＝ａａｓａｓａｓ＾＾ｂｓｓｓｓ＝申请工学硕士学位论文论文题目：碳纤维表面Al2O3-SiCw烧结保护复合涂层及其增强羟基磷灰石的研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：机电工程学院硕士生：何富珍导师：赵雪妮教授2018年5月StudyonAl2O3-SiCwSinteringProtectiveCompositeCoatingonCarbonFiberSurfaceanditsReinforcingHydroxyapatiteCompositesAThesisSu

3、bmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByFuzhenHeSupervisor:Prof.XueniZhaoMay2018碳纤维表面Al2O3-SiCw烧结保护复合涂层及其增强羟基磷灰石的研究摘要本课题源于导师的国家自然科学基金项目（51772179），是“CF表面梯度烧结保护-纳米HA涂层的构筑及其实现增

4、强HA人工骨材料的基础研究”的前期工作。碳纤维（CF）增强羟基磷灰石（HA）复合材料（CF/HA）是一种具有广泛应用前景的生物材料。然而，在CF/HA复合材料烧结过程中，由于HA脱羟分解导致的碳纤维氧化损伤以及两者的热膨胀系数差异均会降低碳纤维对HA的增强作用。本文首先通过不同方法改性处理碳纤维，确定提高碳纤维润湿性的合理工艺参数，进而采用溶胶浸渍及喷涂法在碳纤维表面分别制备了Al2O3和添加SiCw的Al2O3复合涂层（Al2O3-SiCw），研究了涂层对碳纤维的保护效果。利用常压烧结和热压烧结法制备了复合材料，

5、探究了工艺参数对复合材料微观形貌、组织结构及力学性能的影响。通过溶胶浸渍法在混合酸-双氧水改性碳纤维（TCF）表面制备Al2O3涂层（Al2O3-TCF），研究了浸渍次数及溶胶浓度对涂层形貌、成分及抗氧化性能的影响。为进一步优化Al2O3涂层的抗氧化保护作用，在超声阳极氧化的碳纤维（CFU2）表面通过溶胶喷涂法制备了Al2O3-SiCw烧结保护复合涂层，研究了烧结工艺对Al2O3-SiCw涂层碳纤维（(Al2O3-SiCw)/CFU2）增强HA复合材料（CF/(Al2O3-SiCw)/HA）形貌、结构及力学性能的影

6、响。主要结论如下：TCF的接触角较未改性CF降低了31.7%，润湿性显著提高。当TCF在0.4mol/L的Al2O3溶胶中二次涂覆时，其表面能够获得均匀连续的Al2O3涂层。Al2O3-TCF在700°C氧化20min表现出了良好的抗氧化性，其质量损失率及氧化速率均低于无涂层碳纤维。利用常压烧结制备的Al2O3-TCF增强HA复合材料，由于Al2O3涂层的保护，有效降低了复合材料烧结过程中HA分解对碳纤维的氧化损伤，缓解了碳纤维与HA之间的热膨胀系数差异。复合材料中Al2O3-TCF的含量为0.5wt%时，所获得的

7、密度和硬度达到了最大3值，分别为1.25g/cm和422HV。CFU2较未改性碳纤维表面能提高了33.4%，粗糙度提高了约4倍。溶胶喷涂制备Al2O3-SiCw涂层时，三次喷涂获得的涂层形貌均匀、致密且连续，该涂层使碳纤维在800°C氧化30min的质量损失率较无涂层碳纤维降低了44.0%。复合材料制备过程中，常压1200°C烧结60min所得的ICF/(Al2O3-SiCw)/HA复合材料致密，硬度高。与CF/HA复合材料相比，其压缩强度提高了38.7%，弯曲强度及弯曲模量分别提高了31%和1.71倍。热压120

8、0°C烧结60min的CF/(Al2O3-SiCw)/HA复合材料高度致密，硬度及压缩强度分别为552HV和74.45MPa，较CF/HA复合材料提高了2.8%及2.66倍。模拟体液浸泡实验结果表明，相对于热压烧结所制备的CF/(Al2O3-SiCw)/HA复合材料，常压烧结制备的复合材料更有利于诱导磷灰石的形成，具有较好的生物活性。本文基于溶胶浸渍法制备A