gb 7852-1987_ 森林土壤全磷的测定

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1、中华人民共和国国家标准UD〔.0.11'X一423crf7852-87森林土壤全磷的测定Determinationoftotalphosphorusinforestsoil本标准适用于森林土壤全磷的测定。1氢氧化钠碱熔一钥锑抗比色法1.1方法要点样0，在银增祸中用氢氧化钠高温熔融是分解土壤全磷(或全钾)比较安全和简便的方法。样品经强碱熔融分解后，其中的不溶性磷酸盐转变成可溶性磷酸盐。待测液供测定全磷(或全钾)用。待测液在一定酸度和三价锑离子存在下，其中的磷酸与相酸铁形成锑磷铂混合杂多酸，被抗坏血酸还原为

2、磷铂蓝，使显色速度加快，用比色法测定磷含量。1.2试剂1.2.1氢氧化钠(NaOH，分析纯)。1.2.22,4一二硝基酚(或2,6一二硝基酚)指示剂:溶解0.20g2,4一二硝基酚于100m195%乙醇中。1.2.34.5mol/L硫酸溶液:量取250m1浓硫酸，缓缓加人750m1水中，用水定容到1L。1.2.42mof/L氢氧化钠溶液;80.0g氢氧化钠溶于水，用水定容到1L。1.2.50.5mol/L硫酸溶液:吸取28.0m1浓硫酸，缓缓注人于水中，并用水定容至1L。1.2.6$11锑贮存液:153

3、m1浓硫酸(分析纯，密度1.84g/m1)，缓慢地倒人约400m1水中，搅拌，冷却，另取log牛目酸铁C(NH4)6Mo7024.4H20，分析纯〕，溶解于约60'C的300m1水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒人铂酸铁溶液中，再加人loom10.5酒石酸锑钾(KSbOC4H406·合Hz0,分析纯)溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。此贮存液含I%铝酸镶、2.75mol/L硫酸。.2.7}H锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H806，左旋，旋光度+21。一+220，分析纯)溶于loomI铂锑贮存液中。

4、此液须随配随用。1.2.85ppm磷(P)标准溶液:0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4，分析纯)，加loomI水，加5m1浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100ppm磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液loml于200m1容量瓶中，加水至标度，浓度为5ppm磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。13主要仪器银钳祸(50m1);.分光光度计。高温电炉，容量瓶(50m1)。1.4测定步骤1‘.1待测液的制备:称取通过。.25Mm筛孔的风干或烘干土样0.2g(精确到0.0001g)于

5、银柑塌底部(切勿粘在壁t)，用几滴无水酒精湿润样品，然后加2g固体氢氧化钠，平铺于样品的表面，暂时放在仁燥器中以防吸水潮解。将柑祸放在高温电炉内，由室温升到300'C，保温30min，上升到7500C,保温15min，取出冷却。加loml水，在电炉上加热至80℃左右，熔块溶解后再微沸5min，将柑祸内的溶液转人50M1容量瓶中，用热水及2m14.5mol/L硫酸多次洗涤钳塌并倒人容量瓶内，使总体积至约40mI，最后往容量瓶中加5滴1:1盐酸溶液及5in14.5mol/L硫酸溶液，摇动后冷却至室温，用水定

6、容，摇匀后静置澄清或用无磷滤纸过滤。此待测液供全磷(或全钾)测定用。1.4.2测定:吸取2一lomI待Nl(液(含磷5一25ppm)于50mI容量瓶丰，，加水至15一20m1，加国家标准局1987一06一04批准1988一01一01实施G已抽52-871滴2.4一二硝基酚指示剂，用稀碱和稀酸溶液调节PH至溶液刚呈微黄色，用吸管加5m1钥锑抗显色剂，用水定容到标度，摇匀。30min后，在分光光度计上用2cm光径比色皿(如含磷量较高，应用lcm的比色皿)、700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值

7、到零，然后侧定待测显色液的吸收值。在工作线上查出显色液的磷PPM数，颜色在8h内可保持稳定。1.4.E工作曲线的绘制:分别吸取5ppm磷(P)标准溶液。、1、2、3,4,5、f;m1于50m1容f瓶中，与测定时同样进行显色，得。、0.1.0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm磷(P)标准系列显色液。用Oppm磷标准系列显色液作参比，调吸收值到零，由稀到浓测标准系列显色液的吸收值。在方格纸上以吸收值作纵坐标，磷ppm数为横坐标绘制工作曲线。1二结果计算cxvxts全磷(P，%)二一x100·····

8、····.····。···。⋯⋯‘⋯(1)x106全五氧化二磷(P203，%)=全磷(P，%)x2.29...................(2)式中:‘—从工作曲线上查得显色液的磷PPM数，V—显色液体积，50m11待测液体积(m1)is—分取倍数，“吸取待测液体积(m1)烘干土样质量，81l10m6将微克换算成克的除数;2.29将磷换算成五氧化二磷的系数。⋯允许偏差按GB7848-87《森林土壤全氮的测定》表的规定。注，①银增端的熔点