gb 7854-1987 森林土壤全钾的测定

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1、中华人民共和国国家标准UDC634:631。GB7854-87森林土壤全钾的测定Determinationoftotalpotassiuminforestsoil1且权化钠碱熔一火焰光度法1.1方法要点样品在银增涡中用氢氧化钠高温熔融，用水溶解熔融物。待测液用火焰光度法测钾。从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾浓度，然后计算样品的钾含量。1.之试剂1.2.1氢氧化钠(分析纯，粒状)。1.2.2无水乙醉(分析纯)。1.2.31:1盐酸(化学纯)。1.2.44.5mol/L硫酸溶液

2、:取浓硫酸(分析纯)1体积缓缓注人3体积水中混合。1.2二钾标准溶液:0.1907g抓化钾(KCI，分析纯，在105'C烘2h)溶于水中，定容至1L，即为l00ppm钾标准溶液，存于塑料瓶中。吸取looppm钾标准溶液。、2.5,5、10,20,30m3，分别放人50M1容量瓶中，加与待测液中等量的其他离子成分，使标准溶液中的离子成分和待测液相近(例如土样经氢氧化钠熔融后定容50ml,吸取5m1测读时，则在配制标准系列溶液时应各加。.4g氢氧化钠和1ml4.5mol/L硫酸溶液)，用水定容至50m1,

3、此系列溶液分别为。、5、10,20,40,60ppm钾标准溶液。1.a主要仪凿火焰光度计，银增祸(50m1);高温电炉。容量瓶(50及loom1)。1.4测定步骤1.4.1待测液的制备:同GB7852-87《森林土坡全磷的测定》1.4.1,1.4.2测定:吸取待测液5-loml于50M1容量瓶中(含钾10-50ppm)用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数。从工作曲线上查得侧读液的钾浓度(ppm)。1.4.8工作曲线的绘制:将配制好的钾标准系列溶液，用oppm钾标准系列溶液调火焰光度计上检

4、流计读数到零，然后由稀到浓依序进行测定钾标准系列溶液的检流计读数。在方格纸上以检流计读数为纵坐标，钾浓度(ppm)为横坐标，绘制工作曲线。1.5结果计茸cx犷xis全钾(K，%)二一x100·····。·。。·············。·.⋯(1)份x106全氧化钾(K20，%)二全钾(K,%)x1.2046"""""...........·一(2)‘式中:从工作曲线查得溶液中钾的PPM数，犷测读液定容体积，50m卜分取倍数，is=待测液体积(m1)/吸取待测液体积(mI);m一一供干土样质f,r_;

5、106—将微克换算成克的除数。1.2046-一将钾换算成氧化钾的系数。I二允许偏差国家标准局!98T一0一04批准1997一01一[311实施GB拍54-87按GB7848-87《森林土壤全氮的测定》表的规定。注:同GB7852-87第I章注①、②、③。2酸溶一火焰光度法2.1方法要点以氢氟酸一高氯酸溶解土城中的钾，用火焰光度计测钾。2.2试剂2.2.1浓氢氮酸(HF，48%，分析纯)。2.2.2浓高抓酸(HC10=70%，分析纯)。2.2.3浓硝酸(HNO3,密度1.42g/mI，分析纯)。2.2.

6、43mol/L盐酸:浓盐酸(分析纯)与水按1:3体积混合。2.2.5钾标准截液:0.1907克抓化钾(KCI，分析纯，105'C烘2h)溶于水，加25mI浓盐酸，稀释定容至1L，得100ppm钾(K)标准溶液。吸取100ppm钾(K)标准溶液0、2.家5、10,20,30m，分别放人som1容量瓶中，用0.3mol/L盐酸稀释至标度。得。、5、10,20,40,60ppm钾标准系列溶液。2.a主要仪器铂柑锅(30mI)或塑料聚四氟乙烯增涡(耐高温，30ml);火焰光度计;容量瓶(50m1)，塑料量筒(

7、loml)。2，4测定步骇2.4.1待测液的制备:称取通过0.25mm的土样。.3g(精确到0.0001g)置于30mI铂柑塌内，稍加数滴水湿润样品，加人5m160%高氯酸，再加人5m1氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混和。将增塌放在电炉上低温加热(用调压变压器调节温度)，使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高抓酸冒白烟时，取下增涡稍冷，再加5ml氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下增祸再加3ml高抓酸，继续蒸干驱除残余的氢氟酸，并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高氮酸

8、。加4m12mol/L盐酸溶液人盛有消煮残渣的钳垠内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗人loom1容量瓶中，定容，摇匀，供测全钾用。2.4.2测定:同1.4.202.4.3工作曲线的绘制:同1.4.3,2.‘结果计算同1.5,2二允许偏差按OH7848-87表的规定。注:①整个消煮过程要在毒气柜内进行。②土坡样品应先加高抓酸，再加氢氟酸。若先加氢氟酸，由于它易与样品激烈作用，会引起溅失。③消化完全的标准是当第二次加人氢纽酸后，在高抓酸刚冒白烟时，