gb 7874-87 森林土壤全钾、全钠的测定

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC634.0.114:臼1.423森林土壤全钾、全钠的测定GB7874-87DetermMotionoftotalpotassiumendtotalsodiumInforestsoil本标准适用于森林土坡与粘粒矿质全量分析中钾、钠的测定。火焰光度法1.1方法要点利用氢氟酸一高氯酸溶液消煮土壤样品,能使土壤样品中的钾、钠矿物分解成钙、镁、钾、钠、锰、铝等的高抓酸盐类,用盐酸溶解残渣,成为河溶性的抓化物,制成钾、钠的待测液,然后应用火焰光度计法测定钾和钠.1.2试剂1.2.10,1mol/L硫酸铝溶液:称取349无

2、水硫酸铝或669硫酸铝CAI,(So,),"18H20)溶于水中,稀释至1L。1.2.2氧化钠标准溶液:准确称取1.88599预先在1050C烘过4一6h的抓化钠(分析纯)溶于水中,定容至1L,摇匀,即得浓度为1000PPm的氧化钠(Na2O)标准溶液。1.2.3氧化钾标准溶液:准确称取1.58298抓化钾(分析纯,预先在105'C烘4一6h)溶于水中,定容至1L,摇匀,即成浓度为1000Ppm的氧化钾(K20)标准溶液。将上述IOOOppm的氧化钠和氧化钾标准溶液等体积混在一起,即得500pp-的氧化钠和氧化钾混合溶液,贮于塑料瓶中。应用时配成5,10,20,30,50,70pp

3、m的混合氧化钠和氧化钾标准系列溶液。各个溶液里应加人相应的硫酸铝溶液使其同待测液条件一致。1.2.460%高撅酸(分析纯)。1.2.530%氢氟酸(分析纯)。1.3主要仪器铂增锅(或铂皿),塑料量筒;塑料洗瓶。1二浦定步骤1.4.1钾、钠待测液的制备:称取0.39(精确到0.0001g)通过0.1mm筛孔的土壤样品,置于30mI铂柑祸(或VIM)内,稍加数滴水润湿样品。加入5m160%高氛酸溶液,再加人5ml氢氟酸溶液。小'L,摇动,使之均匀混合。将增竭放在电炉上低温加热,使氢氟酸与样品充分作用,并防止其迅速挥发或溅失。待高抓酸冒白烟时,取下增竭稍冷,再加5ml氢氟酸,继续加热消煮

4、,并蒸发至近干。取下柑A再加3m.高抓酸,继续蒸干驱除多余氢氟酸,并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止,基本除去多余的高抓酸。以4MI2mol/L盐酸加人盛有消煮残渣的增坍内,置电炉上低温加热,使残渣溶解。然后全部洗人100m1量瓶中,定容,摇匀备用。1.4.2测定:吸取5一ioml上述待测液于25m]量瓶内,加2一3m10.lmol/L硫酸铝或氯化铝定容,用火焰光度计进行测定。1.4.8T-作曲线的绘制:0,5,10,20,30,50,70ppm氧化钾、氧化钠标准系列溶液同样加人硫酸铝后定容,在火焰光度计上分别比色测定,分别绘制氧化钾和氧化钠的工作曲线。1.5结果计算国家标准局i1

5、一韶-04批准1988-01一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB7874-87cXVxtsK20(或Na,O)(%)=—x100··········.....·。。。···。··。·⋯(1)mx1110式中:一由氧化钾(氧化钠)工作曲线上查得的氧化钾(氧化钠)的ppm数,V-测读液体积.25m1s消煮待测液定容体积(MI)100is—分取倍数,is测定时吸取待测液体积(ml)5一10,用—烘千土样品质量,9;lo"—将微克换算成克的除数。1.6允许偏差按GB7873-87《森林土壤矿质全量(二氧化

6、硅、铁、铝、钦、锰、钙、.镁、磷)分析方法》表1的规定。注:①土坡样品应先加高抓酸,再加氢报酸。若先加氢鬼酸,由于它易与样品激烈作用,会引起溅失。待测液中不能有氮离子存在,否则影响测定结果。因此,当第二次加高抓酸时,应沿柑塌四壁加人,以洗净柑塌壁上可能存在的撅离子。②在测定钾、钠时所用的试剂尽可能少接触玻璃器皿,特别是软质玻璃,以防止玻璃器皿上的杂质进人待侧液中。若待测液因某些原因一时不能测定时,应将其保存在塑料瓶中。③消化完全的标准是当第二次加入氢报酸后,在高抓酸刚冒白烟时,柑竭内容物应清晰见底。若有沉淀物,应再加氢报酸一高氮酸重新处理。④如果只需测定钾,也可吸取10m1脱硅后的

7、系统分析待测液.用水定容到25m1,直接在火焰光度计上测定。氧化钾标准系列溶液必须另配,内需含有相同数最的抓化钠和盐酸,加以内消。之四苯.钠质t法2.1方法要点四苯硼钠与钾离子反应,生成溶解度很小的晶形四苯翻钾白色沉淀。反应式如下:Na[B(C,H5);〕+K"带=吕.=‘K(B(C6H,)。〕l+Na'(四苯硼钠)(四苯硼钾)可在室温下于盐酸的稀溶液中进行沉淀,干扰离子较少(通常只有钱离子和银离子发生干扰,且易消除),沉淀颗粒较粗,便于过滤。沉淀酸度以0.1mol/

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