SHT0342-1992重整催化剂中铁含量测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0342-92(2004年确认)重整催化剂中铁含量测定法代替SY2773-781主题内容与适用范围本标准规定了重整催化剂中铁含量的测定方法。本标准适用于新鲜重整催化剂。2方法概要用硫酸、盐酸、过氧化氢溶解试样，溶液中三价铁在pH为4一5的条件下，被盐酸轻胺还原成二价铁后，与邻菲VTV#生成红色络合物仁Fe(Ci2H8N2)3」十2，用比色法进行测定。3仪器3.1分光光度计:能在490nm波长区中作吸光度测量。3.2烧杯:250,500mLa3.3容量瓶:100,1000MLo3.4量杯:25mLo3.5移液管:10,20mL

2、o3.6滴定管:l0,nLo3.7滴瓶。3.8表面皿。3.9高温炉。4试剂和材料4.1硫酸:分析纯，配成1:1(按体积比)溶液。4.2盐酸:分析纯，配成1:1和1:9(按体积比)溶液。4.330%过氧化氢:分析纯。4.4乙酸钠:分析纯，配成300g/L溶液。4.5盐酸经胺:分析纯，配成lOg/L溶液。4.6邻菲锣琳:分析纯，配成1.5留L溶液。4.7冰乙酸:分析纯。4.8铁丝:纯度为99.9%N上(或光谱纯铁粉)。4.9水:去离子水，电导率不大于5[6/cm.5准备工作5.1邻菲锣琳溶液的配制称取1.5g邻菲锣琳，加人少量水和lomL冰乙酸，加热溶解后冷却，然后

3、移人1L容量瓶中，再用水稀释至刻度。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1083SH/T0342-925.2铁标准溶液的配制准确称取铁丝(或铁粉)1.0000g于250mL烧杯中，加人25mL盐酸溶液(1:1)，置于电炉上加热溶解。冷却后，移人1L容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁lmgo准确移取10ML上述溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铁0.01mgo注:铁标准溶液也可用分析纯硫酸亚铁钱制备。准确称取。.(Y702g六水硫酸亚铁铁(Nlia)2Fe呱)2.6112。于250mL烧杯中，加人少量水

4、和IOOmL盐酸溶液(1:9),搅拌，使其溶解，移人IL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁0.01mg.铁标准溶液可保留半年，其间如有浑浊或沉淀，应重新配制。5.3工作曲线的绘制用IOML滴定管准确量取每毫升含铁O.Olmg的标准溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL分别放人100ML容量瓶中，再分别加人硫酸溶液(1:1)3.L,300g/L乙酸钠20mL,lOg/L盐酸经胺10ML,1.5留L邻菲哆琳15mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，以同样试剂同时做空白试验，用3cm比色皿，在分光光度计的490nm波长处测定其吸

5、光度。以吸光度为纵坐标，铁毫克数为横坐标绘制工作曲线6试验步骤6.1将试样磨细至150目左右，称取约0.5g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，用少量水冲洗杯壁、加人1:1硫酸溶液15mL，盖上表面皿，置于电炉上加热，并不时地加以搅拌，加热至硫酸刚冒白烟时，取下烧杯冷却。然后加入20mL盐酸溶液(1:1),2mL30%过氧化氢，至不冒气泡时，再置于电炉上小火加热，直至出现硫酸白烟，取下烧杯冷却。用水冲洗表面皿和烧杯壁，至烧杯中溶液体积约为50mL。置于电炉上煮沸后，取下冷却，转移到100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如煮沸后的溶液有悬浮物，则需过滤

6、并用热水洗涤。6.2用移液管准确量取6.1条溶液20mL于100ML容量瓶中，然后按5.3条加人试剂(不必加硫酸)进行测定。测得的吸光度在工作曲线中查出试液的铁毫克数。6.3灼烧基的测定6.3.1在称取6.1条试样的同时，称取0.5一Ig(精确至。.00028)试样于已恒重的带盖瓷柑祸中，放在高温炉内，升温至8500C，恒温lh后取出，置于干燥器内冷却至室温(约放置0.5h)，称重。6.3.2灼烧基B[%(./.)]按式(1)计算:m2一m0Xo.B=刀21式中:m0—恒重后柑涡的质量，g+ml—灼烧前试样的质量，g+m2—灼烧后试样与柑竭的总质量，90取重复试

7、验结果的算术平均值作为灼烧基。7计算试样中铁含量x[%(./.)]按式(2)计算:S-DXo气A=--二尸-二下不屯‘刀.石XIl皿几1式中:S—从工作曲线上查出的铁毫克数;D—试样的稀释倍数;m—试样的质量，g+B—灼烧基，%(m/m)o1084SH/T0342-928精密度重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的20%o9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工公司石油三厂、石油化工科学研究院负责起草。1085